Способ получения фосфорной кислоты

(у 5 С 01 В 25 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОПРИ ГКНТ СССР ЕТЫТИЯМ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКО ЕЛЬСТВ В иеи а 16 мм ческии осохов ОРНОИ окисл й кисло- водства обретеродукта. душной(56) Авторское свидетельство СССМ 1515602, кл. С 01 В 25/22, 1986(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСКИСЛОТЫ(54) Изобретение относится к серному способу получения фосфорнты, которая используется для проиминеральных удобрений. Цельюния является повышение выходаФосфорную кислоту получают во Изобретение относится к сернокислотному способу получения фосфорной кислоты, которая используется для производстваминеральных удобрений.Целью изобретения является повышение выхода продукта,П р и м е о 1. В первый реактор рабочимобъемом 100 м 3 подают 7,5 т/ч фракции3+0,160 мм апатитового концентрата, 6,5 т/ч92%-ной сернои кислоты,.156 т/ч оборотнойфосфорной кислоты, содержащей 18,3 мас,%Р 205 и 1,29 мас.% фтора, и 0,25 т/ч 10%-нойкремнефтористоводородной кислоты, чтосоставляет 0,05 мас,% от исходного количества апатитового концентрата, Взаимодейоствие реагентов протекает при 75 - 76 С втечение 0,7 ч, В жидкой фазе пульпы содержится 19,9 мас,% Р 2 ОБ и 1,43 мас,% фтора,а в тверддЬ фазе 0,04 мас. % фтора . классификац патитового концентрата на грубую 0, и тонкую.0,16 мм фок ции, обработкой грубой фракции оборо 1 ной фосфорной, стехиометрическим количеством серной и кремнефтористоводородной кислотами, причем последнюю подают в количестве 0,05 0,25% от массы исходного апатитового концентрата, смешением образовавшейся суспензии с тонкои фракциеи, обработкои смеси оставшимся количеством серной кислоты с крисаллизацией осадка дигидрата сульф 1 кальция, отделением продукта от осадка фильтрацией, ео промывкой и направлением промывных вод на обработку грубои фракции в качестве оборотной фосфорной кислоты Указанные отличия позволчют г 1 овысить выход продукта до 25 28,3 к Р 20., м /ч с одного кубическо 3го метра ракгора Во в горой реактор рабочим объемом 560 м3 вводят пульпу с первой стадии, 42,5 т/ч фракции 0,160 мм и 40,0 т/ч 92%-нои серной,0 кислоты. Процесс протекает при 77- 78 С в;СЛ течени 3,0 ч. На обеих стадиях в газовую фазу выделяется 15,0 т/ч воды и 0,16 т/ч Я фтористых соединений 238 т/ч дигидрат- С)с, ной пульпы расфильтровывают и промывают Г фь. н карусельном вакуум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м Производительность ,с фильтрации в пересчете на сухои осадок 1000 кг/м ч, содержание фтора в сухом отбросном фосфогипсе 0.10 мас.%. Получают 64 т/ч 30%-ной продукционной кислоты.Коэффициент выхода Р 20;, - 97,5%. Удельный выход продукта 25,9 кг Р 20 Б/м ч.3По известному способу фосфорную кислоту получают воздушной классификацией апатитового концентрта на грубую45 50 550,16 мм и тонкую 0,16 мм фракции, обработкой грубой фракции оборотной фосфор.ной и стехиометрическим количеством сернойкислот, введением в образовавшук 1 ся суспенэию тонкой фракции, оставшегося количества серной кислоты и части промывных вод,кристаллизацией осадка сульфата кальция,отделением продукта от осадка и направлением промывных вод на обработку, В дигидратном режиме время обработки грубойфракции составляет 0,08 - 0,30 ч, а дельныйвыход продукта 19 22 кг Р 205/м ч,Расход кремнефтористоводороднойкислоты согласно изобретению обусловлентем, что фракция свыше 0,160 мм фосфатного сырья содержит повышенное содержание фтора (3,12 ) по сравнению с исходн ы мфосфатным сырьем (3,0) и фракцией менее 0,160 мм (2,7 - 2,8 ). На первой стадиипроцесс протекает при содержании в жидкой фазе пУльпы 18 - 22 масР 20; 1,41,6 мыс.фтора, и температуре 75 80"С втечение 0,6 - 1,0 ч, Такая концентрация фторионов на первой стадии инициирует процессразложения трудноразлагаемой грубой фракции+ 0,160 мм, количество которой составляет 15 - 25 от исходного сырьяНа второй стадии полученную пульпусмешивают с оставшейся фракциеи менее0,160 мм фосфатного сырья и сернои кислотой, жидкая фаза пульпы содержит 2832 мас,Р 205 и 1,82,2 мыс. 4 фтора. Процесс на этой стадии протекает при 75 85" Св течение 2,8 - 3,2 ч, производительное,ьфильтрации продукционной пльпы составляет 1000 - 1080 кг/м ч. Коэффициент раэ 2ложения фосфатного сырья 98 О 99,5 нотбросном фосфогипсе (сухом) содержится0,10 - 0,12 мысфтора.При подаче кремнефториетоводородной кислоты на первую стадию менее 0,05(от массы исходного сырья содержание Фтора в жидкой фазе пульпы ниже 1,4;/, наэтойстадииименее 1,8 мснавторой,приэтом уменьшается активность среды, что отрицательно сказывается на выходе продуктаза счет снижения степени извлечения Р 20,в раствор и ухудшения фильтрующих характеристик осадка, выход снижается до 18,022.5 кг/м ч,При подаче кремнефтористоеодородной кислоты более 0,25% от массы исходного сырья повышается содержание фтора вжидкой фазе пульпы на второй стадии процесса до 2,4 мас,% и выше, что вызываетразрушение кристаллов дигидрата сульфатакальция эа счет перекристаллизации его вполигидрат, Это снижает фильтрующие характеристики осадка иэ-эа забивки кристаллов дигидрата мелкодисперсными (шламом) 10 15 20 25 30 35 40 кристаллами полугидрата сульфата кальция, что также снижает выход продукта до 17,6- 20,0 кг/м ч. Ведение процесса при содержании фтора в жидкой Фазе пульпы ниже 2 4 мс % на второй стадии позволяет стабилизировагь кристаллические и Фильтрующие характеристики осадка дигидрата сульфата кальция, и, следовательно, поддерживать удельный выход продукта (съемна высоком уровне в пределах 25 - 28 кг/м ч.П р и м е р 2. В первый реактор рабочим обьемом 100 м подают 13,5 т/ч фракцииз+ 0,160 мм апатитового концентрата, 12,1 т/ч 92 -ной серной кислоты, 172,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 1 9,7 мысР 205 и 1,4 масфтора и 1,35 т/ч 10%-ной кремнефтористоводородной кислоты, что составляет 0,25 м,с 7. от исходного апатитового концентрата, Взаимодеиствие реагентов протекает при 82 "С в течение 0.7 ч В жидкой фазе полчченной пчльпы содержится 22,0 мас.Р 20" и 1,64 мас фтора, а в твердои фазе О 06% фтора.Во второй реактор рабочим обьемом 560 м вводят пульпу с первой стадии, 41,5 т/ч фракции -0,160 мм апатитового концентрата и 39 1 т/ч 92 -ной серной кислоты. При 82"С происходит разложение и кристаллизация дигидрита сульфата кальция в течение З,О ч. В газовую фазу на обеих стадиях выделяется 16,2 т/ч воды и 0,16 т/ч фтористых соединений, 263,4 т/ч дигидратной пульпы расфильтровывают и промывают на карусельном вакгчум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м, Получают 66,1 т/ч 32,3 - ной продукционной Фосфорной кислоты Производительность фильтрации пчльпы в пересчете на сухой осадок 1080 кг/м ч,г Содерч ание фтора в сухом Фосфогипсе - 0 12 Коэффициент выхода Р 20., 98,5 , удельный выход продукта 28,3 кг Р 205/м .ч.3 Формул а изобретения г пособ получения фосфорной кислоты, вкл очающий воздушную классификацию эпатитового концентрата на грубую +0,16 мм и тонкую -0,16 мм фракции, обработку грчбой фракции оборотной фосфорной и техиометрическич количеством серной кислот, смешение образовавшейся суспенэии с онкой Фрак цией, и обработку смеси оставшимся количеством серной кислоты, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направление промывных вод на обрэботку грубой фракции, в качестве оборотной фосфорной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта. на стадию обработки гру 1654260гбой фракции дополнительно подают кремне,05 - 0,25 от массы исходно о апатитово фтористоводородную кислоту в количестве го концентрата.Составитель Г, Целищев Редактор В, Бугренкова Техред М.Моргентал Корректор О. Кундрик Заказ 1927 Тираж 301 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул,Гагарина, 101