Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

)( 1) 5 С 01 В 25 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А Бюл, Ф 21сследовательский и инсектофунгицида а титут по м, проф производства удобрений,ользуемо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 4478398/2 (22) 26,08.88 (46) 07.06.91. (71) Научно-и удобрениям и Я.В.Самойлов (72) М.М,Тал ский, В.М.Кор Т.А.Соколова ленников, Т.В (53) 661.634.2 (56) Патент В кл, С 1 А,опу (54) СПОСОБ П НОЙ ФОСФО (57) Изобрете учения экстра муд, П.В,Классен, Д,Д,Успенюкин, Л,И.Гусев, О,И,Куртева,В, Л. Оболенский, С.В. Мас.Зимина и В,И.Родин(088,8)еликобритании М 1398331,блик, 1975,ОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОНРНОЙ КИСЛОТЫие относится к способу полкционной фосфорной кислоты,Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой для производства удобрений,Целью изобретения является повышение степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации,П р и м е р 1. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3122,0 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,4 ф Р 205, 108,27 г плава бисульфата аммония и 4,4 г фтористых соединений (4,5 ь от вводимого биосульфата аммония) растворяют в 880,2 г 93 -ной серной кислоты (90% стехиометрической нормы) и подают в реактор. Расход бисульфата аммония 10 от стехиометрической нормы серной кислоты. Рвзложениесырья проводят при 75 С, По прохождении реакции пульпа дигидрата сул ьфата Цель изобретения - повышение степени извлечения фосфорной кислоты из сырья и производительности фильтрации, Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммония при расходе 1 - 10 ь от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5 ь в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония, Разложение сырья проводят при 75 С, По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальция поступает на фильтрацию, После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальция, коэффициент извлечения Р 205 в раствор равен 98,1;. Производительность фильтрации 770 кг/м. ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. кальция поступает на фильтрацию После фильтрации и трехступенчатой промывки получают 1134,5 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 34 и 2166,7 г дигидрата сульфата кальция с влажностью 40 ф.Коэффициент извлечения Р 20 ь в раствор равняется 98,1(, Производительность фильтрации 770 КГIм ч,По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами и сернокислыми аммонием, который вводят в количестве 8 - 15 ф, от стехиометрического количества серной кислоты, По окончании разложения пульпу фильтруют, осадок сульфата кальция промывают. Продукт имеет концентрацию Р 20 35 (, степень извлеченияфосфорной кислоты достигает 97 - 94), производительность фильтрации 700 кГ/м ч,В табл, 1 приведены данные о влияниирасхода добавок на показатели процесса поусловиям опыта: температура разложения75 С; концентрация серной кислоты 93 ф;количество вводимого фтора 2 фВ табл. 2 приведены данные о влияниирасхода добавок по условиям опыта ,температура разложения 75 С; концентрация серной кислоты 93; количество бисульфатааммония 5, (от стехиометрической нормы),Иэ табл. 1 следует, что замена сернойкислоты на бисульфат аммония целесообразна в интервале 1 - 10. Замена сернойкислоты на бисульфат аммония в смеси сфтористыми соединениями в количестве менее 1 практически не влияет на коэффициент извлечения. Замена более 10 приводитк падению значения степени извлеченияР 205 в раствор при постоянной производительности фильтрации фосфогипса.При введении в процессе соединенияфтора оптимальным интервалом является0,2 - 4,5%. Это вытекает из показаний табл. 2.При замене серной кислоты 5 бисульфата аммония и фтора менее 0,2 значениястепени извлечения и производительностифильтрации падают, Введение в процессболее 4,57 ь фтора не целесообразно ввидутого, что значения степени извлечения Р 205в раствор и производительности фильтрации практически не меняются,но повышенное содержание фтора в продукционнойкислоте не желательно,П р и м е р 2, 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3030,1 г раствораоборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,9 Р 205, 928,8 г 93% Н 2504 (95 стехиометрической нормы серной кислоты),132,7 г 407 ь раствора бисульфата аммония,и 1,07 г фтористых солей (2 от вводимогобисульфата) при 75 С. После прохожденияреакции пульпа поступает на стадию фильтрации и трехступенчатой промывки. Натретью промывку подают 1551,3 г воды, Врезультате получают 1140,4 г 34 фосфорной кислоты. Коэффициент извлечения Р 205в раствор равняется 98,4 ф. Производительность фильтрации 770 кг/и ч,Использование на стадии разложениясмеси бисульфата аммония и фтористых соединений обеспечивает изменение соотношения полуторных окислов к фтору, которое 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 определяет форму и размер кристаллов сульфата кальция, образующегося в процессе: при этом содержащиеся в отходе соединения фтора способствуют образованию комплексов фторида алюминия, В процессе кристаллизации происходит увеличение количества крупных кристаллов в гипсе эа счет уменьшения мелких. Это способствует улучшению фильтрующих свойств осадка и соответственно увеличению производительности фильтрации гипса,Фтористые соединения могут быть применены в виде следующих соединений МН 4 НГ 2; НГ; ИН 4 Г. Эти фтористые соединения находятся в отходе производства фтористого водорода. Соотношения между ними могут варьироваться, Соотношение МН 4 НГ 2: : МН 4 Г: НГ = 5; 5: 90 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 0,2 ф, Соотношение НН 4 НГ 2: НГ; ЙН 4 Г = 10: 70; ; 20 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 4,5 ,Формула изобретения 1. Способ получения зкстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии сернокислой соли аммония, кристаллизацию осадка сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на обработку, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения фосфорной кислоты иэ сырья и производительности фильтрации, в качестве сернокислой соли аммония используют бисульат аммония при расходе 1 - 10 от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5 в пересчете на фтор от массы бисульфата аммония,2, Способпоп.1,отлича ющийс я тем, что в качестве смеси исульфата аммония и соединений фтора используют отход производства фтористого водорода при массовом соотношении бифторида аммония, фторида аммония и фтористого водорода в интервале от 1: 1: 18 до 1: 7: 2,3. Способ попп, 1 и 2,отлича ющийс я тем, что отход производства фтористого водорода используют либо в виде плава, который предварительно растворяют в серной кислоте, либо в .виде 25 - 40 ф,-ного водного раствора,1654259 Таблица 1 аблица 2 Составитель Г. ЦилищевРедактор В, Бугренкова Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле Заказ 1927 Тираж 308 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 НТ ССС оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101