Способ получения хлоргалогенных соединений

30487 А/86 ть брам синтез ние вре 4203 07.0 2163 торыи мо ве полут 2 ров, Це.л цесса. П ответс е р ач адукт пал(31 (32 ЕНИ ПРО- цией соелний ве, ут ре 33) кар о саеди нл твующ т( ат(46) 15,05. 11, (71) Аусимонт С (72) Джорджа Гу Грегорио и Пьер юл, Р .А (1 ельма неки дога тствии тве в ализатора го на об ида цезия, едкой пров.п ль есе чьельма н, (2,т) з лаки с пользава анджел ета ческ 500 088. 12,актор газавои твии инер этом непрзы при ого га присутс ия. При ентов и- геачу реаакции вагентов и Р 1583946, 1970 56 ) Патент Фр анци ч. С 07 С, опубл и одукта ут и емени пребыв сс(57) Изобретение кводородов, в частнцинений общей сЬ-Л 2К (Ьтср или С 1 Сб 1 ИЯ Р ГАЛ в кциа ои массебмена, не еспеч а для е ходимо теплержанир. Эти иводо я азанныховия поз галоидугл аче темп а стк паЕ - СЕ2перйто чения с С 1, где ляют сокрароцесса с н тт,лт ско лж 2 ас ность и 4-5 с,ких кил к сп,.соб соединен носитсагенных Изобретение о Олучения хлор гаг бщей с 22 армулм НСЕ ОС 1,те Б. - Атор или оторый может сод Указанные саед.г аержать инения к палучени 1 ЕНИЕ ПРО сокра. Изобретениеденныж 1 приыер я привеиллюстрируе ми. Во всех ента исполь т следующим примера уют ЕС 1 качеств тарый п ег-. олучаю ый реа Ч ХЛД 2 образою 1 л никелот 3 ктор емкост с 21 3, 1 Л/Ч Фтар ри ГССУДАРСТЕНН НС 2 МИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И О 2"РЫТИЯ 1 АПРИ ГННТ СССР виться как полупродукты иполимеров .Цель изобретениядолжительностк процесс чем реактор поддерживают при 400 С. На выходе из реактора с помощью холодной ловушки, поддерживаемой при 80 С, обеспечивают удаление С 1 Е и получают ГС 1. с хорошей степенью чистоты,П р и м е р 1, Цилиндрический, стальной реактор емкостью 50 см заполнен отрезками медной проволоки, на которые нанесен Фтарид цезия путем выпаривания из метанольнога раствора. Количество С 1 Г в подготовленном таким образом реакторе составляет 15 г. Реактор поддерживают при 30 С с помощью термостатираванной бани, В реактор подают газовую смесь 6 л(ч хлор,"2 торида ЕС 1, полученного по указанному способу,. к 5 л/ч триАторааце 1650006тилфторида. тот последний реягейтиспользуют В несколько меньшем кали"честве па отношению к стехиометрическому, чтобы обеспечить полное ега пре-.вращение. В качестве разбанителя ис -пользуют гелий в количестве 30 л/ч.Реакционную смесь анализируют с помощью инфракрасного спектрофотометраи газохроматаграфа, ВрЕмя пребыванияреагентов в реакторе 4,30 с. Газовуюсмесь. выходяцу 10 из реактора (36 л/ч:,подвергают анализу посредством газовой хроматографии с использованиемкола 1 н ДНЯ:1 етрам 64 мм 9 Высаза 6 м/спалиотиленэфирфталятом, Основы, состоящей из храмасорба Т (20%) в КЕ 1-Рэ -масле и азота в качестве носителя,обнаружено, что реакционная смесьсостоит только из Не и СРСН,ОС 1в малярном соотношении 6,"0-2:1, яисходный продукт СРСОР отсутствует.Копзерсия СР СОР в этом случае 100% с 25100%-ным выходом СРЗСРОС 1,Такие же результаты получены путем повторения хроматагряфических ачализав: или путем точного дублирования.,или путем снижения наполовину скорас- З 0ти носителя и путем снижения указанной скорости Да Орв мл/минПропуская полученный таким образомгяз в течение 2 ч непосредственночерез стеклянный реактор, Охлаждае"мьй при -80 С садержаший СР. С 1-СР С 1в качестве реакционного растворителя,при одновременной подаче СРС 1=СРС 1 нэквимолярном каличе тве по отнашен 11 ок тридзтаряцетилфториду, подаваемому 40в реактор гипохлоритнога синт .за,получают н ве т;ль Яте В 11 якции рвор, в котором основным продуктом,получаемьг с выходам примерно 70% нмолях относительно подаваемого оле 11 ина, являетсяСРС 1 -СРС 1 -О-СР,-СР.,который отождествлен с помощью ЖРянялцза и которы: можно выделить перегонкой. Другие побочные продукть реакции являются ниэкокипящ 1 пи и ониотго 1 гяются в ниде верхних погонов. П р и и е р 2, через реактор, которьй Описан в примере 1, прап;скают поток РС (б л/ч, 6 л/ч СОР., 30 л/ч гелия, полученного путем смешения соответственно СО., Р , гелия внутри охла;,;Даемай снаружи трубы и количествах соответственно 3:3:30 л/ч.В этом случае температура реактораподдерживается равной 50 С, Газовуюсмес . ВыхоС"-щуо из реактора (36 л/ч),.подвергали анализу при помощи методов, огисанных н примере 1,: н результате чего обнаружено, что эта смесьсостоит только из еСРуОСА В малярном соотнсшении 5:. Таким сбразом. конверсия СОР. составляла 100%си выход СРОС 1 также состанпял 10 О%,Время пребывания реагентов г: реакционной зоне 4 б 1 с.П р ч м . -, . Через тат же реактор который описан н примере 1, пропускаот смесь РС 1 (б л/ч) и СГ Вг-СОР(4 л/ч), разбанлекну 1 о 30 лч " лия.Реактор поддерживают при 20 С. Времяпребывания реагентов в реакционной зоне 4,5 с.Газовую смесь, выходяго иэ веак-.тОря (35 2 л; 1) 1 Одвер гали янализупри помощи меО,ов, Описанных в примере 1В реьультате чего была обнЯруженор чта эта смесь состоит изНе(РС 1), С":, ВгСОР/СР,В., С".ОС 1 . Олярном соотношении 7,9;0,58:Э, 05:1,.при этом конверсия СГ, В;СОР составляла 95% а выход СРВ гС" ОС 1 составлял 100%,Дан 1 Ый способ позволяет знЯчи-,ельно сократить время р икции до 4 с против нескольких часоВ н известном способе пр сохранении Вьсаких Выхопав целевого пр Од.Гта,Формула из ОбретенияСпособ полу е ния хлоргала 3" НыхА где Р. имеет указанные значения,РС 1 в присутствии твердого каталнзатора - фтарид- метала на носителе О т л и -". а о ш . Й с я тем чта с целью . Окраген.:- продолжительностипроцесса в качестве катализатора используют 1.торид цезия, нанесенный на обрезки медной проволоки, и процесс ведут в металлическом реакторе в газовой фазе при 20-50 С в присут650006 6ционной массе 4-5 с с обеспечением теплообмена, необходимого для подцери жания укаэанных значений температуры. ствии инертного газа - гелия, принепрерывной подаче исходных реагентов и удалении продукта реакции, првремени пребывания реагентов в реакСоставйтель Н. ГозаловаРедактор М.Недолуженко Техред М.Дидик Корректор Н.Ревская Заказ 1526 Тираж 259 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 РПроизводственно-издательский комбинат фПатент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101