Способ определения 2, 2 -дипиридила

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19) И 644003Х 2 78 1)5 НИЕ ИЗОБРЕТЕН О ниверсиБ, Ищенк Фотомения орг75, с. 32аналис. 404. ический ических орган ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Коренман И. М.анализ. Методы определесоединений. М.: Химия, 19Файгль Ф. Капельныйческих веществ. М., 1962,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 2,2-дипиридила, и может быть использовано для анализа сточных вод предприятий текстильной промышленности, где 2,2-дипиридил применяется для крашения тканей, а также в химической промышленност и.Цель изобретения - повышение селективности определения и упрощение способа.Пример 1, В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,35 мг 2,2-дипиридила и 7,6 мг 2-аминопиридина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты (до растворения аминов), О мл ОМ раствора нитрата кобальта (11) с комплексоном 111, комплексон 111-этилендиаминтетраацетат натрия. Для приготовления раствора нитрата кобальта (11) с комплексоном 111 (10М по кобальту (11) в мерную колбу емкостью 1000 мл помешают 2,91 г Со(МОз)2 6 НО, добавляют(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2,2-дипиридила, который применяется для крашения тканей. Цель - повышение селективности определения и упрощение способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы смесью нитрата кобальта (+2) с комплексоном 111 при молярном соотношении 1:3 - 5 и раствором ферроцианида (+2) калия в присутствии уксусно-кислого буферного раствора при рН 3,3 - 3,4 с последующим измерением оптической плотности раствора. 4 табл. 300 мл ОМ раствора комплексона 111, разбавляют до метки водой и перемешивают. Молярное соотношение кобальта (11) и комплексона 111 в полученном растворе равно 1:3, 2 М раствор гидроксида калия до рН 3,3,О мл ОМ раствора ферроцианида (11) калия разбавляют водой, перемешивают и через О мин измеряют светопоглощение окрашенного раствора при 1=620 нм. Содержание 2,2-дипиридила находят методом стандартных добавок. Обнаружено 0,37 мг 2,2-дипиридила.Пример 2. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий смесь 0,49 мг 2,2-дипиридила, 8,2 мг анилина, 6,7 мг бензиламина и 3,2 мг триэтаноламина, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, О мл 10М раствора нитрата кобальта (11) с комплексоном (111), 2 М раствор КОН до рН 3,8; О мл 10М раствора ферроцианида (11) калия, разбавляют водой, перемешивают и через . О мин измеряют1644003 Формула изобретения Та блица 1 рН 31 32 33 35 37 39 42 44 45 49 51 0,46 0,46 0,46 0,47 0,46 0,46 0,43 0,41 0,38 Та блица 2 мин, О 5 10 15 20 25 0,50 0,56 0,61 0,60 0,61 0,61 светопоглощение раствора. Обнаружено 0,52 мг 2,2-дипиридила.Пример 3. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают анализируемый раствор, содержащий 1,12 мг 2,2-дипиридила, 4,2 мг пиридина, 9,4 мг хинолина, 10,2 мг а-пиколиновой кислоты, добавляют необходимое количество ледяной уксусной кислоты, 10 мл 10. М раствора нитрата кобальта (11) с ком плексоном 111, 2 М раствором КОН доводят до рН 4,4, прибавляют 10 мл 10М раствора ферроцианида (11) калия, разбавляют водой, перемешивают и через 1 О мин измеряют светопоглощение раствора. Обнаружено 1,09 мг 2,2-дипиридила.Физико-химический анализ образующегося комплекса позволяет выразить его состав формулой Со ср4 Ре(СЯ) ь з. Комплексное соединение образуется в буферном уксусно-кислом растворе с рН, 3,3 - 4,4 и окрашено в интенсивно-синий цвет; максимум светопоглощения его находится при Л=620 нм, чувствительность определения 2,2-дипиридила - 6,2 мкг в 1 мл. Определение 2,2-дипиридила с помощью зтой реакции весьма селективно: проведению анализа не мешают 50-кратные молярные избытки гетероциклических, ароматических и жирно-ароматических аминов: пиридина, хинолина, 2-аминопиридина, а-пиколиновой кислоты, анилина, бензиламина.Определение следует проводить.в интервале рН 3,3 - 4,4, так как при рН(3,3 окрашенный комплекс разрушается; при рН)4,4 светопоглощение комплекса заметно падает, т. е. уменьшается чувствительность реакции. В интервале рН 3,3 - 4,4 интенсивность светопоглощения не зависит от рНВ табл, 1 показана зависимость свето- поглощения (А) комплекса кобальта (11) с 2,2-дипиридилом (ср) и ферроцианидом (11) Ге(СХ)от рН раствора Ср=3 1 ОМ, Сдр - 910М, Си)"= =110М, рН - 340, КФК - 2, Л фф=590 нм, 1=см; в табл. 2 - зависимость светопоглощения комплекса Со+ - йр -- Ге(СМ), от времени (СФ - 6, =1 см Л=620 мм. Молярное соотношение комплексона 111к соли кобальта (11) должно составлять не менее 3". В противном случае определение становится невозможным из-за образования осадков малорастворимых солей,В табл. 3 показана зависимость светопоглощения (А) комплекса Со - йр -- Ре(СХ) от моляриого соотношения Со: 15 комплексон 111 (Се =3,10М, Сир --=9,10 , Сре(е,у)ф"=10;з М: рН=3,8; рН - 340; КФК - 2, Л ФФ=590 нм, Г=см) . Таким образом, в предлагаемом способеопределение возможно при молярном соотношении комплексон .11: Со+ 3 - 5:1.В табл, 4 показана характеристика вос 1Япроизводимости (Х+- - ) и точности реМю25 зультатов определения 2,2-дипиридила (п==4, р=0,95). Способ определения 2,2-дипиридила, 30 включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом и измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения и упрощения способа, обработку ведут смесью нитрата кобальта ЗБ (11) с комплексоном 111 при молярномсоотношении 1:(3 - 5) и раствором ферроцианида (11) калия в . присутствии уксусно- кислого буферного раствора при рН 3,3 - 4,4.1644003 Та блица 3 1:2 1:2,5 1:3 1:4 1:5 Соотноше:1ние Со: комплексон 111 Оса- Осадок 0,46 0,46 0,46док А Та блица 4 ОтносиПример тельная ошибка,Составитель В. ХованскаяРедактор А. Козориз Техред А. Кравчук Корректор М. СамборскаяЗаказ 1235 Тираж 415 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О 1 1 2 3 ОсаТ дакВведено Йзр,мг 0,35 0,49 1,12