Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы

(56) Коренм ан Н, Манализ. - М.: Химия, 19Исакова Н. А. Аналводства синтетическихХимия, 1964, с. 168. 5И, А. Ненно Фотометрический , с. 220 - 23. продуктов произаучуков. - М. - Л.: ют еще ту же1 доводяшива ють при (60сти 3 мколо 5,0. а, сливая олбу. Соки хлорояют оптим в кювете рование повторя нижний слой в держимое колбь формом, переме ческую плотност со слоем жидко мого раствора о два рамернуют до меи измер0+10) нм рНа хим нногоуппа ых и ализируеопределПрим алкилсу диеннит (эмульг 0 40%). вносят 0 кой 20 м и перем тельную вора ан 2 мл 2 Количество эмульгатора в анапобе (Х) вычисляют по формуле емо с К 100 Ч гп Ч 1раствора; ициент, найму раствору где д - опэическа К - градуиро денный п эмульгато гп - масса н продукта,Ч - общий об мого про Ч 1 - ал и квота продукта, я плотностьвочный коэффо стандартнора, г;авески анаг;ъем растворадукга, мл;раствора анавзятая на лизируемого 5 мл э вора н ронку вводят и слива ную ко ализиру пизируемого анализ, мл. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР бретение относится к аналитической в частности к способам количестопределения эмульгаторов с сульфоми в, каучуках, латексах, промывхимзагрязненных водах.ь изобретения - сокращение времени ения и повышение точности способа,ер 1. Определение концентрации льфоната натрия (волгонат) в бутарильном каучуке СКН - 40 - АС атор введен на вальцах в количествеВ колбу пинцетом или шпателем ,20 г анализируемой пробы, пипетл хлороформа (100 ч. на 1 ч. пробы) ешивают до растворения. В дели- воронку вводят пипеткой 5 мл растализируемой пробы, 100 мл воды, 0%-ного раствора серной кислоты, тилового спирта, 5 мл 0,001 М растильского голубого и встряхивают вов течение 1 мин. Затем в воронку 10 мл хлороформа, встряхивают 30 с ют отстоявшийся нижний слой в мерлбу вместимостью 50 мл. ЭкстрагиЯО 1644002(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРОВ, СОДЕ РЖАЩИХ СУЛЬФОГРУППЫ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного Определения эмульгаторов с сульфогруппами в каучуках, латексах и загрязненных водах. Цель - сокращение времени и повышение точности анализа. Для этого пробу растворяют в толуоле (или хлороформе, ацетоне или воде) в соотношении= =1:(50 - 100) по массе к объему, обрабатывают водой, 20%-ным раствором серной кислоты, этанолом и 0,001 М раствором нильского голубого. После экстракции хлороформом раствор фотометрируют. Чувствительность анализа 0,05 мас.% при времени 40 мин и относительной ошибке 10%.Результаты параллельных определений составляют 0,40; 0,42 и 0,42 мас.Я. Стандартная ошибка равна +0,014 мас.00, относительная 7,0 Я. Продолжительность определения 40 мин.Пример 2, Определение концентрации алкилсульфоната натрия в бутадиеннитрильном каучуке СКН(эмульгатор введен на вальцах в количестве 0,40 Я) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют толуол и измерение оптической плотности проводят при длине волны 630 нм. Результаты параллельных определений составляют 0,38; 0,38 и 0,39 мас,Я. Стандартная ошибка равна -1-0,015 мас,0, относительная 7,5 Я, Продолжительность способа 40 мин.Пример 3. Определение концентрации сульфонола в бутадиеннитрильном каучуке СКН(эмульгатор введен в количестве О,ЗОЯ) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл. Результаты параллельных определений составляют 0,28; 0,28 и 0,30 мас.Я. Стандартная ошибка равна + 0,014 мас.00, относительная 9/.Пример 4. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в латексе акрилатного каучука (по синтезу введено эмульгатора 3,50 в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Анализируемая проба представляет собой дисперсию каучука в воде. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл, а измерение оптической плотности проводят при 630 нм. Результаты параллельных определений составляют 3,52; 3,56 и 3,60 мас.Я. Стандартная ошибка равна +0,06 мас.Я, относительная 3,4 Я. Продолжительность определения 30 мин.Пример 5. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмульгатор введен в количестве 0,50 Я ) проводят аналогично примеру . Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,40 г, в качестве растворителя используют 20 мл ацетона (50 ч. на 1 ч, пробы). Результаты параллельных определений составляют 048, 052 и 051 мас 0/. Стандартная ошибка равна 0,015 мас.Я, относительная 6 Я. Продолжительность определения 40 мин.Пример б. Определение алкилсульфоната натрия в латексе карбоксилатного каучука (по синтезу введено эмульгатора 5,0 Я в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду в количестве 25 мл (125 ч.на 1 ч. пробы) . Результаты параллельных определений составляют 4,90; 4,88 и 4,97 масСтандартная ошибка равна +0,08 мас.Я, относительная 3,2 Ж. Продолжительность способа ЗО мин.Пример 7. Определение концентрацииалкилсульфоната натрия в каучуке СКН(эмульгатор введен в количестве 0,75 Я) проводят аналогично примеру 1. На стадии обработки пробы химическим реагентом вводят спирт в количестве 15 мл. Результаты параллельных определений составляют 0,72; 0,73 и 0,75 мас.Я. Стандартная ошибка равна +0,018 мас.Я, относительная 5,0 Я. Продолжительность способа 40 мин.Пример 8. Определение концентрации .сульфонола в латексе бутадиеннитрильного каучука (по синтезу введено 4,0 Я сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что на стадии обработки 20 пробы химическим реагентом вводят спирт вколичестве 4 мл. Результаты параллельных определений составляют 3,70; 3,58 и 3,63 мас,Я. Стандартная ошибка равна -1-0,53 мас.Я, относительная 26 Я. Результаты определения сульфонола занижены.Пример 9. Определение концентрации,алкилсульфоната натрия в бутадиеннитрильном каучуке СКН(эмульгатор введен в количестве 0,30 мас, Я) проводят по известному способу. В колбу с пришлифован ными холодильником помешают 1 г мелконарезанного каучука, вливают ЗО мл спиртотолуольной смеси (7:3 по объему) и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин.Экстракт сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, а в колбу с каучуком 35 снова вливают 30 мл смеси. После 30 миннагревания экстракт сливают в ту же мерную колбу, промывают каучук спирто-толуольной смесью, сливая ее в мерную колбу, доводят ее содержимое смесью до метки и перемешивают. Из полученного экстракта 40 переносят пипеткой 5 мл в делительнуюворонку, содержащую 100 мл воды и 2 мл раствора серной кислоты и приливают 10 мл раствора метиленового синего, Затем вводят О мл хлороформа и встряхивают 45 ее в течение 1 мин.После расслоения жидкости сливают нижний слой через воронку с ватой в мерную колбу емкостью 50 мл так, чтобы в нее не попадал верхний водный слой. Экстрагирование повторяют еще два раза, при меняя каждый раз по 10 мл хлороформаи встряхивая в течение одной минуты.Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, пропуская его через воронку с ватой, перемешивают и колориметрируют на фотоэлектроколориметре с 55 красным светофильтром при длине ванны630 нм в кювете со слоем жидкости 3 мм.В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Результаты параллельных1644002 5 10 15 20 25 30 формула изобретения определений составляют 0,22; 0,18 и 0,22 мас.Я, Стандартная ошибка равна -1-0,08 мас. Я, относительная 50 Я. Продолжительность способа 2 ч. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия в этой же пробе описываемым методом приведены в примере 3 и составляют 0,28; 0,28 и 0,30 мас.Я.Пример 10. Определение концентрации сульфонола в латексе бутадиеннитрильного каучука (по синтезу введено 4,0 оА; сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 9. Результаты параллельных определений составляют 3,62; 3,70 и 3,66 мас,Я. Стандартная ошибка равна -1-0,30 мас.Я, относительная 15 Я. Продолжительность способа 2 ч.Пример 11. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в серуме при получении бутадиеннитрильных каучуков (введено 0,5 Я алкилсульфоната) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, 2 мл серума разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч, на 1 ч, пробы) и отбирают на определение 2 мл полученного раствора. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия составляют 049; 050 и 049 мас.Я. Стандартная ошибка равна 1-0,007 мас.Я, относительная 2,8 Я. Продолжительность определения 25 мин.Пример 12. Определение концентрации сульфонола в промывных водах при получении акрилатных каучуков (введено 0,050 Я сульфонола) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, 2 мл пробы разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч. на 1 ч. пробы) и отбирают на определение 10 мл полученного раствора. Результаты параллельных определений составляют 0,048; 0,049 и 0,050 мас.Я. Стандартная ошибка равна -+0,0011 мас. Я, относительная 4,8 Я. Продолжительность способа 25 мин.Пример 13. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмульгатор введен в количестве 0,50 Я;) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,4 г, в качестве растворителя используют 15 мл ацетона (38 ч. на 1 ч. пробы). Результаты параллельных определений сос 6тавляют 0,40; 0,42 и 0,38 мас.Я. Результаты определения сульфонола занижены.Пример 14. Определение концентрации додецилбензолсульфоната в акриловом каучуке (эмульгатор введен в количестве 0,50 мас.Я) проводят аналогично примеру 1. Результаты параллельных определений составляют 0,48; 0,51 и 0,52 мас.Я. Стандартная ошибка равна +0,015 мас.Я, относительная боА Продолжительность определения 40 мин,Пример 15, Определение концентрации лаурилсульфоната в бутадиеннитрильном каучуке СКН(эмульгатор введен в количестве 0,40 мас.оА,) проводят аналогично примеру 1. Результаты параллельных определений составляют 0,39; 0,37 и 0,40 мас.Я. Стандартная ошибка равна 0,015 мас.Я, относительная 7,5 Я. Как видно из примеров в качестве растворителя можно применять толуол, хлороформ, ацетон или воду при соотношении анализируемая проба: растворитель 1:(50 - 100) по массе к объему. При уменьшении соотношения относительная ошибка превышает 10 о" (пример 6). Увеличение соотношения не влияет на результаты определения, но увеличивает расход растворителя (пример 3), Количество прибавляемого спирта составляет 5 - 10 мл, при уменьшении количества спирта (пример 8) ошибка возрастает до 26 Я. Чувствительность предлагаемого способа 0,05 мас.Я, время проведения определения 40 мин (известного 2 ч.), относительная ошибка не превышает 10 Я. 35Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы, путем обработки анализируемой пробы растворителем, избытком раствора химического реагента в присутствии воды и раствором серной кислоты 40 с последующей экстракцией хлороформом иизмерением оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышение точности способа, в качестве растворителя используют толуол, или хлороформ, или ацетон или воду, в качестве химического реагента берут нильский голубой и обработку ведут в присутствии этилового спирта.Составитель С. ХованскаяРедактор А. Мотыль Техред А. Кравчук Корректор Л. ПатайЗаказ 1235 Тираж 413 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101