Способ термического разложения отработанной серной кислоты

(5)5 С 01 В 17/50 л л с лп1 Е еский институт ров, А.А,Белов Новые исслеМежвузовский1987, с, 145 -ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Минеральные удобренидования и раэработки. -сборник научных трудов. Л148,(54) СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОГО РАЗЛОЖЕНИЯ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЬ (57) Изобретение относится к технике регенерации серной кислоты из отработанных Изобретение относится к технике регенерации отходов серной кислоты, частично нейтрализованных аммиаком, содержащей органические соединения, и может быть использовано при регенерации серной кислоты отхода производства акрилатов.Цель изобретения - повышение степени выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажи,Способ осуществляется следующим образом,Сернокислый отход 100 г/мин подают в вертикальную часть печи (испарительная зона), где поддерживают температуру 320 - 350 С, а скорость испарения жидкой фазы 0,1 - 0,2 кг/кг мнг мин, В этой зоне происходит испарение кислоты и окисление углеводородов.Образующийся сплав сульфата аммония собирает в копильнике и выводят из печи, Образующийся газовый поток, содер 1638106 А 1 сернокислых растворов, отходов производства акрилатов и может быть использовано в производстве концентрированной серной кислоты и олеума, а также при переработке сернокислых отходов, Целью изобретения является повышение экономичности процесса за счет выделения сульфата аммония и снижение содержания в нем сажистых частиц, Цель достигается тем, что из зоны разложения выделяют зону испарения и процесс в ней ведут при температуре 320- 350 С и скорости испарения.жидкой фазы 0,1 - 0,2 кг/кг мнг мин, Способобеспечивает повышение выхода сульфата аммония до 96% с содержанием в нем сажи 0,5 - 1,2;, 1 табл. жащии в своем составе пары воды, двуокись углерода и серный ангидрид направляют в зону разложения, где происходит разложение серного ангидрида в сернистый в среде продуктов сгорания углеводородного топлива при температуре 800 - 900 С. Отходящие из печи газы пропускали через холодильник, где отделялись пары воды и неразложившейся кислоты и собирали в аспиратор, Анализ газов на содержание диоксида серы осуществляли хроматографически, анализ плава на аммонийный азот проводили формальдегидным способом, на сульфат ион спектрофотометрически, сажу определяли фильтрованием на волокнистом фильтре с последующим взвешиванием,Выбор темгтературы (320 - 350 С) и скорости испарения жидкой фазы 0,1 - 0,2 кг/кг мнг мин обусловлен тем, что в этом интервале условий обеспечивается наибольшая стабильность сульфата аммо1638106 Формула изобретения Способ термического разложения отработанйой серной кислоты, содержащей сульфат аммония и органические примеси, при 900 - 1000 С с получением диоксида серы и выделением сульфата аммония, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени выделения сульфата аммония и снижения содержания в нем сажи, исходную кислоту перед разложением подвергают испарению при 320-350 С и скорости испарения жидкой фазы 0,1 - 0,2 кг/кг мнг мин,Свободнаякислота вплаве,Содержание сажи,оВыход сульфата аммония от его исходного соде жания,Пример Скорость испарения жидкой фазы,кг/кг мнг минЗаказ 898 Тираж 305 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 ния к разложению, при достаточном времени взаимодействия серной кислоты с углеводородами.Снижение температуры менее 320 С не обеспечивает высокой скорости взаимодей ствия углеводородов с кислотой, увеличение температуры более 350 ОС приводит к разложению сульфата аммония. Снижение скорости испарения жидкой фазы, которая определяется интенсивностью подвода теп ла менее 0,1 кг/кгмнгмин увеличивает время процесса, увеличение скорости испарения приводит к увеличению содержания углеводородов в сульфате аммония.П р и м е р 1. Раствор отработанной 15 кислоты производства метилметакрилата 100 г/мин, содержащий 30% моногидрата серной кислоты, 300 сульфата аммония и 6% органических соединений, направляют в испаритель, где поддерживают температу ру 350 С и скорость испарения жидкой фазы 0,1 кг/кгмнг мин Газовый поток из испарителя направляют во вторую зону печи, где при 900 С происходит разложение серного ангидрида. Выход сульфата аммо ния 85%, содержание сажи и кислоты по 0,5% от массы сульфата аммония,Примеры 2 - 12 приведены в таблице.Анализ результатов, представленных в таблице показывает, что увеличение темпе ратуры в испарительной зоне до 355 С приводит к снижению выхода сульфата аммония до 78,5 опри скорости испарения 0,1 кг/кг.мнг мин. Уменьшение температуры до 315 С резко увеличивает содержание сажи и остаточной кислоты в плаве до 3,5 и 5,0 соответственно, Уменьшение скорости испарения жидкой фазы менее 0,09 кг/кг,мнг мин приводит к значительному росту свободной кислоты в плаве (до 2,9), а увеличение ее,до 0,21 кг/кг мнг мин приводит к увеличению остаточного содержания сажи до 3 ).Использование данного способа имеет следующие технико-экономические преимущества по сравнению с известным: позволяет снизить содержание сажи в плаве сульфата аммония с 9;0 до 0,5 , позволяет выделить до 96 сульфата аммония из сернокислотного отхода производства метилметакрилата,