Способ полярографического определения цинка (ii) и галлия (iii)

СЙСЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТКИ ЕО 1 ИРЕСПУБЛИК 01 1 ь 27/48":- ь,; ЛЬЮПЗУ ьзо цин х проння В т мпри льные и, о кель 1 я 1 ческому опред т шепочпые и ше ллы мед , .кадм ению гал я рмеша 1 очнозе ельные ЦИ мета 2 люми гам полупродлия. одновре приме наличиинять укопред и исмут изует менное и их со аллия нс тделения с тствии бе лементов. местном при путствующих:1 пя Са: пределение цинпри совместном астворение об,. О, маргнец1;10.Определению циь указан сле лоте ди см балы,Спо ь. с моноэтанолцентрации (О, тственно. разом. ОСУДАРС ТЬЕ+ЫЙ .ОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СТ РЬГГИЯУПРИ ГК 1.Т СССР ОП 1 ОАНИЕ ИЗК АВ ГОРСНОМУ АРВИДЕ(71) Институт химии Уральского отделения АН СССР(56) 1 ееЬ Й, ес а 11, К инверсионново.ьтамперометрическому определению циггка в Фоновых электролитах, селер-.г жащих триэтаноламин, - Е. апа с,Иеш, 1977 285, М 2, р.2 в 23.Р 81 па 1 ег. а 11. Е. Апа 1 С 1 еш, 1983, 316, В 7, р. 714-715. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАИР 1 ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИНКА ,11) И ГАЛЛИЯ (111) (57) Изобретение относится к аналитиИзобретение относится к областианалитической химии цинка и галлия, аименно к их определению в различных объектах, являющихсри производстве гаЦель изобретения определение пинка и ПолярограФическоека (11) и галлия (111присутствии включаетраэца в минеральной кдующее определение насоли тетраалкиламмони амином при молярнои ко 1,4) и (0,1-0,6) соотв ческой химии и может быть испол но для одновременного определен ка и галлия в разли 1 нь х объекта изводс гва галлия, 11 ель иэобрете одновременное опрепел ние цинка галлия при совместном присутств отд лен, я сопутствующих элемент Цель достигается тем что в кач Фона использукл смесь сопи Фона раалк.ламмония с моноэтаноламин молярной концентрации (О, - 1,4) (О,. О,:6 соответсвеяно Опред не мешают щелочнаа и щелочнозем металлы, медь кадмий. алюмини во, титан., свинеп, железо, ни кобаль г, ванад:1 й, хром,. молибдтабл. ний олозо, титан., свинец в пробе свинца следует суснокислые вастгоры. В еляемом расгворе гидрол но на определение не влияе не мешает д; отношения Оа- до отношеп25 163676Дпя определения содержания цинка(П) и галлия (1 П) применяют поляро. граф (например, ПУ). Анодом служит насыщенный каломельный электрод(нас.к,э.) или внутренний анод, вкачестве которого используется доннаяртутьКатод-ртутный капающий электрод, Дпя растворения навески используют минеральные кислоты (НГ, НС 1, 10смесь НЯО и НС 1 в соотношении 1:3)квалификации х,ч. После растворенияк раствору добавляют концентрирован-.ную НС 1 и нагревают до удаления летучих кислот и паров воды. Если в пробе присутствует свинец, то солянуюкислоту заменяют уксусной. Для приготовления фона электролита смешивают,1-2 части моноэтаноламина и 7-9 частей 1 М раствора соли тетраалкиламмония. Прямая пропорциональная зависимость между концентрацией элементови значением максимального тока соблюдается в пределах 1 .10- 5-10 гхкион/л. Расчет содержания металловможно проводить методами добавок иградуировочного графика, Деаэрациярастворов не требуется,Иавеску анализируемого вещества,содержащую 0,5-5,0 мг определяемых 30элементов, при нагревании растворяютв 10-15 мл смеси НИО и НС 1 в соотно-,шении 1:3, после растворения растворупаривают до влажных солей, охлаждают, добавляют 5-10 мл концентрированной соляной кислоты, вновь упариваютдо влажных солей, Операцию выпаривания повторяют 2-3 раза. В присутствиисвинца навеску растворяют в концентрированной НС 1 и после получения влажных солей к ним добавляют уксуснуюкислоту, далее поступают аналогично. 1 4Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл с помощью 1 М раствора НС 1 (или 1 М СН СООН).При приготовлении фона электролита аликвоту 5,0 М помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют с помощью раствора ИН+ОН (14) до рН 5-7, добавляют 1-8 мл моноэтаноламина и 0,5-9,0 мл 4 М раствора соли тетраалкиламмония, до метки доводят водой, Получают фон электролита, содержащий моноэтаноламин и соль тетраалкиламмония при молярной концентрации (0,1 - О,б) и (0,1-1,) соответственно, Аликвоту полученного раствора помещают в электролизер и полярографируют от - 1,0 до - 1,7 В (ртутный анод) в переменнотоковом режиме.Содержание элементов определяют, измеряя высоту пика с потенциалом 1,23 В для цинка и - 1,64 В для галлия. Расчет проводят с помощью метода добавок или градуировочного графика, Результаты способа представлены в таблице.Формула изобретенияСпособ полярографического определения цинка (11) и галлия (111), включающий обработку образца минеральной кислотой и последующее полярографирование на фоне смеси соединения этаноламина и соединения аммиака, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью одновременного отделения цинка и галлия при их совместном присутствии без отделения сопутствующих элементов, в качестве фона используют смесь моноэтаноламина и соли тетраалкиламмония при молярной концентрации (0,1 Оьб) - (0,11,4) соответственно,мЮо сао оао а о