Способ концентрирования микроколичеств иттрия

(54)КОЛИЧ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗ 0 БРатЕниЯм и ОщВЫтилмОРИ ГННТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИ(56) Швоева О.П. й др. Концентриров ние редкоземельных элементов на хел тообраэующем сорбенте полиарсеназоЖурнал аналитической химии, 1987,вып.1:1, с,1995-1998.СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОЕСТВ ИТТРИЯ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения концентрата микроколичеств иттрия (111) соосаждением его с органическим коллектором из сильнокислых разбавленных растворов, и может. быть использовано в практике .аналитичес" ких, агрохимических, медицинских лабораторий для контроля шахтных вод, соляных растворов, сточных вод произ" водств по переработке редкоземельных элементов (РЗЭ), почв, почвенных вытякек, растительных материалов, отходов промцщленных производств; для решения ряда прикладных задач в медицине (изучение воздействия иттрня на биохимические и Физиологические процессы); для рациональной организации водного режима АЭС.Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из скль(57) Изобретение относится к способам концентрирования микроколичествиттрия (111) соосаждеиием с органическим соединением иэ кислых водных растворов и может быть использовано впрактике аналитических лабораторий.Цель изобретения - обеспечение возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концент;акцией серной кислоты 0,2-0,4 М или плавиковойкислоты 0,4-0,5 М. В качестве соосадителя используют фторидную соль4 -метилбенэиламиноФенил-диметилдиаминоФенил-антипирилкарби,зола (хромпираэол). 2 табл,нокислых растворов с концентрацией К 804 0,2-0,4 М или НГ 0,4-0,5 М,Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу для получения концентрата иттрия, включающему соосаждение его с коллектором, в качестве коллектора и,епользуют Ьторидную соль 4 -метилбемзилами"ЮноФенил-диметилдиаминофенил- анти" пирилкарбинола(хромпиразола 1 ХП). Причем соосаждение ведут из кислых сред с концентрацией 0,2-0,4 М Н 80 нли 0,4-0,5 М НР.В кислых средах иттрий образует устойчивый ацидоФторидный комплекс, Соосажденне иттрня протекает с обра" зованием ионного ассоциата. Ионный ассоциат захватываетсямалорастворнмой Фторндной солью эсновного кристалла ХП. Осадок,одержащий концентрат иттрия, анализируется атомно-эмиссионным методом,Предлагаемый способ опробован намодели морской воды. Представлены метрологические данные химико-атомно 5эмиссионного метода определения иттрия, рассчитанные на основании четырех параллельных измерений при разбавпениидо 1:1ОЙ (полнота извлече 1 Ония колеблется в пределах 90-953,относительное стандартное отклонениехимико-спектрального метода в пределах 0,11-0,21),Предлагаемый способ позволяет зна.чительно повысить коэффициент концентрирования и снизить нижнюю границу определяемых содержаний иттрияатомно-эмиссионным методом,По данной методике количественноевыделение иттрия проводят из сильнокислых сред - 0,2-0,5 М серной кислоты. Это способствует получению осадков, не загрязненных примесями, аглавное - практически полному выделению элемента из раствора, посколькув кислых средах подавляется гидролизи элемент находится в реакционноспособной ионной форме.30П .р и и е р. К раствору кислотностьо 0,2-.0,4 И сернокислоты или 0,4- 0,5 И плавиковой кислоты вводят 10 мкг.иттрия в виде рабочего раствоРа, затем фторида аммония до концентрации 2 И, 1 мл 5 Ж-ного раствора таннина, затем по каплям при перемешивании раствор ХП- до конечной концентрации10И. Через 40 мин после введения реагента образовавшийся осадок отфильтр-вывают через фильтр фсиняя лента", промывают 3 раза промывной жидкостью (к 500 мл 0,25 И серной кислоты добавляют 5 мд 5 10 И ХПи 4 мл 10 М фтсрида. аммония),на фильтр 45 вносят 0,05 г смеси графит Сакэ4:1, переносят в кварцевый тигель, На фильтр в тигле вводят элемент сравнения - лантан,мл раствора с Т = 50 мкг/мл, содержимое подсушивают в сушильном шкафу, затем обрабатывают несколькими каплями серной кислоты (плотность 1,84 г/см ) ч озоляют сна 3чала на плитке, затем в муфельной печи при 500+25 С в течение 3 ч.оРезультаты определений (на модели морской воды) приведены в табл.1, (и = 4, 0( = 0,95, йо 3,8).Предлагаемый соосадитель хромпиразолпревосходит известный по способности соосаждать в кислых средах, по коэффициенту концентрирования, по эффективности извлечения из разбавленных растворов. Данные приведеНы в табл.2.Технико-экономическое преимущество предлагаемого способа заключается в извлечении иттрия из сильнокислых разбавленных растворов непосредственно после разложения проб почвенно- биологического происхождения минуя стадию нейтрализации, в возможности концентрировать иттрий из высокослоевых систем (до 5 М хлорида натрия).Формула изобретенияСпособ концентрирования микроколичеств иттрия с помощью органического соединения качественного определения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности концентрирования из сильнокислых растворов с концентрацией Н РО 0,2-0,4 М или НР 0,4-0,5 М, в качестве органического соединения используют фторидную соль 4 -метилбензиламинофенил"-диметилдиаминофенил-антипирилкарбинола.Серная кислота74 Оь 32 Оф 496 88 0,224 0,356 94 0,256 0,407 94 0,245 0,390 95 Ою 300 0,477 88 Оэ 624 Оф 993 7 0,509 0,810 Плавиковая кислота 58 0,182 0,289 87 О, 332 0,527 94 0,351 0,558 95 0,173 0,275 90 0,25 0,399 85 0,173 0,275 10 10 0 0 0 0 10 7,4 8,8 9,4 9,4 9,5 8,8 7,1 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,75 0,406 1,344 0,768 0,074 0,75 0,374 0,788 10 10 0 0 10 О 5,8 0,2 8,7 0,3 9,4 0,4 9,5 0,5 9,0 0,6 8 е 5 Оф 75 0,382 0,216 0,105 0,433 0,126 0,130 Таблица 2 Содержаниеэлемента,мкг Способ рН Полнота Раэбавле- Коэффициент раствора извлече- ние концентрнрония, Е вания Предлагаемый 110 1:1 10 Оф 2-014 М 95серной кис"лоты илн,0,4-05 м 95плавиковойкислоты2-6 1:1 1010 О 95 1:50 ,22 8 8)10 Известный 100 Составитель Г.ЦойТехред А.Кравчук Корректор С.Шекмар Редактор Л.Зайцева Заказ 1966 Тираж 399 ПодписноеВИИНИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, 3-35, Рауаская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101