Способ определения n, n-диэтилдитиокарбамината натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК М 21/7 5)5 ПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.2 зом,Анализируемую метилкетоне. обраб рахлор-пара-бензох образующийся окра ме. рируют,пробу растворяют в дитывают раствором тетинона в диметилкетоне, шенный раствор фотоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Курский государственный медици институт(56) Каг 3 се 0.6, Апа.СЬев., 1951, чо 3 р.1842.Гадаскина И,ДФилов В.А. Превращения и определение промышленных органических яр: в в организме - Медицина, 1971 с,226.(57) Изобретение касается аналитическойхимии, в частности способа определения Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения М,й-диэтилдитиокарбамината натфия, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий, станций защиты растений, Способ относится к числу массовых,Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа,особ осуществляют следующим обра Ы 1635088 А 1 М,ч-диэтилдитиокарбамината натрия, что может быть использовано в контрольно- аналитических лабораториях химических предприятий, на санэпидстанциях, в химико-токсикологических лабораториях, нэ станциях защиты растений. Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа. Определение ведут растворением анализируемой пробы в диметилкетоне, обработкой ее цветореагентом - тетр-пара-бензохиноном в диметилкетоне с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет сократить время проведения анализа в 4 раза, уменьшить относительную ошибку определения с 3,56 до 2,450 ь и упростить процесс за счет сокращения аналитических операций с 9 до 4, 2 табл. П р и м е р. Определение ч,й-диэтилдитиокарбамината натрия.1. Качественное определение.Около 2 мг й,й-диэетилдитиокарбамината натрия растворяют в 2 мл диметилкетона и прибавляют 2 мл 0,1;-ного раствора тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне, Появляется желто-оранхевое окрашивание. Максимум поглощения окрашенного продукта наблюдают при 453 нм.2. Количественное оп ределение.Строят калибровочный график.В шесть мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,25; 0,5, 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мл стандартного 0,0125-ного раствора М.й-диэтилдитиокарбамината натрия в диметилкетоне, добавляют в каждую колбу по 2 мл 0,10-ного раствора тетрахлор-парэбензохинона в диметилкетоне и доводят общий объем до метки диметилкетоном.1635088 Таблица 1 Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на приборе КФКпри светофильтре Ь 4 (длина волны 440 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 нм. Измерения проводили на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 1,25-12,50 юг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид0-0,0766 С,0115,где О - оптическая плотность;С - концентрация окрашенного раствора, мкг/мл,Методика количественного определения,Около 0,025 г (точная мавеска) Й,И-диэтилдитиокарбамината натрия растворяют в диметилкетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл, 0,75 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл 0,1-ного раствора тетрахлор-пара-бензохинона в диметилкетоне и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровсщного графика. Определение количественного содержания й,й-дизтилдитиокарбамината натрия проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску,Результаты количественного определе ния и метрологические характеристикипредставлены в табл.1. Чувствительность реакции 0,8 мкг/мл.Предлагаемый способ по сравнению сизвестным в 4 раза сокращает время прове дения анализа, упрощает процесс определения (исключаются трудоемкие операции, общее количество аналитических операций снижается с девяти до четырех), а также повышает точность определения (относи тельная ошибка уменьшается с 3,56 до2,45.Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов приведена в табл.2.20 Формула изобретения Способ определения й,й-диэтилдитиокарбамината натрия путем растворения анализируемрой пробы, обработки цветоре агентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, растворение ведут в диметилкетоне, в 30 качестве реагента используют раствор тетрахлор-пара-бензохинона в диметил кетоне.1635088 Таблица 2 П е агаемый способ Известный способ Показатели Продолжительность одногоопределения,минНаличие трудоемких операцийОбщее количество аналитических операций 20-25Э кстрагирование,центрифугирование9(взятие навески, растворение,прибавление растворов цитрата натрия, гидроксида аммония,сульфата меди (И),а такжеприбавление тетрахлорметана,экстрагирование,центрифуги рова ние, фотометрирование)3 (растворы цитрата натрия,гидроксида аммония,сульфата меди ( 1)+ 3.56 5 - 6Отсутствуют 4 (взятие навески,растворение,обработка реактивом,фотометрирование) 1 (раствор тетрахлорпарабензохинона) Количество используемых реактивов Относительная ошибка (хаакте истика точности,+ 2,45 Составитель С.ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор С.Шевкун Редактор М.Петрова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 752 Тираж 406 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушскэя наб., 4/5