Способ извлечения рутения из кислых растворов

(ГОСПАТЕНТ СС ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙЙЯ У СВИДЕТ К АВТО РС(72) Б,Л.Лещи деманис " (56) Авторско М 854883, кл, М 414198, кл. 26Бюл, Мий госудкинский,е свидеС 016е свидеС 010 4 арственный универ А.Г,Полякс и тельство ССС 55/00, 1979. тельство ССС 55/00, 1971. К,О.ВеЭРР Изобретение относится к аналитическойхимии и может быть использовано для извлечения микроколичеств соединений рутенияиз промышленных и природных объектов, на- .пример, сульфатных, сульфатно-хлоридныхрастворов и других электролитов,Известен способ концентрированияблагородных металлов из сульфатных растворов, "включающий перевод соединенийметаллов в хлоридную форму и сорбцию насорбенте - сополимере стйрола с дивинилбензолом.Недостатком способа является трудоемкость и продолжительность операций.Наиболее близким к предлагаемому. техническому решению по сущности является способ экстракционного извлечения платиновых металлов из солянокислогораствора, включающий обработку анализируемой пробы и последующую экстракциюхлороформом в присутствии 2-меркаптобензотиазола,Основным недостатком данного способа является низкая степень извлечения (60700 ь) платиновых металлов. 2(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РУТЕНИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(57) Использование: для извлечения рутения из кислых растворов, преимущественно для последуащего аналитического определения. Сущность изобретения; исходный кислый раствор нейтрализуют гидроксидом натрия, затем охлаждают раствор до 55-63 С и экстрагируют рутений ацетоном в присутствий дипиридила или фенантролина, 1 табл. Целью изобретения является повыше- ( ние степени извлечениярутейия и экспрессности способа.Поставленная цел ь достигается тем, что в способе извлечения рутения из сернОкислых растворов включающим обработку исследуемой пробы, экстракцию органическим ф растворителем и последующую количественную регистрацию, исследуемую пробу нейтрализуют гидроксидом натрия, а .экст-, в ракцио проводят ацетоном после охлажде-; ния раствора до 55 - .63 С,Изобретение основанона установленном неизвестном ранее свойстве, что после нейтрализации сернокислого водного раствора, содержащего дипиридильный (0)ру) или фенантролиновый (радел) комплекс руте- а ния , ионы тяжелых металлов,), Р, твердым гидроксидом натрия, охлаждении полученного раствора до 55 - 63 С и добавлении ацетона, происходит расслоение раствора. Образовавшиеся два несмешивающихся слоя разделяют в делительной воронке(верхний слой содержит концентрат комплекса рутения ( .1791752 15 20 30 40 45 Установлено также; нейтрализация расгвора"гидроксйдом калия не приводит после добавления ацетона к расслоению раствора.П р и м е р 1, Берут 50 мл исходного сернокислого раствора следующего состава: НгЯО 4 - 3 М; 11 - 0,02 М; Г - 0,02 М;1=е+ 1 10 У;Сгз+-2 10 М;Уп - 2 10 М; СцгУ; М 1 г10 М и (Вц(01 РУ)3) - 9 10 5 М, При непрерывном перемешивании в раствор добавляют гранулы гидро ксида натрия" до нейтральнойили слабощелочной реакции на лакмус, Далее, раствор охлаждают до 60 С. При перемешивании раствора добавляют 15 мл ацетона.Образовавшиеся слой разделяют при помощи делительной воронки. Концентрация Яц (01 ру)31 в полученном экстракте - в верхнем окрашенном слое, объемом 15 мл,"определенная атомно-абсорбционным методом, составляет 2,85 10 У. Степень излучения (Э) (Вц (01 ру)з) (и Вц(рЬеп)з 1 рассчитывают по формуле Э(%) = пцв./ писх, х 100, (1),тде пцв -кОЛичествд- комплексных частиц рутения в цветном слоепцв = 6,023 10 х сцв, хнцвгОсцв, - концентрация комплекса рутения в цветном слое, У;Чцв. - объем цветного слоя, мл;пи- количество комплексных частиц рутения в исходном объеме раствора -писх - 6,023 10 х сисх. хнйсх -госисх - концентрацйя комплекса рутения в исходном растворе, М;нисх - объем исходного раствора рутения,мл.Степень извлечения Вц (01 ру)з 1 . в данном эксперименте составляетЭ (5%) = (6,023 10 х 2,85 10 х 15)//(6,023 10 го х 9 10 х 5 О) х 100 = 95%, П р и м е р 2, Берут 50 мл исходного сернокислого раствора с концентрацией серной кислоты 2,8 М и концгентрациями: 11+ - . 0,015 М; Г - 0.015 М; Ге+ - 1 10 МСг - 2 10 ММп - 2 10 МСц -8 106 М; Ю - 1 10 М и(Вц(рЬеп)з) 2 10 М, При непрерывном перемешивании в раствор добавляют гранулы гидрокси.да натрия до нейтральной или слабощелочной реакции на лакмус, раствор охлаждают до 60 С, При перемешивании раствора добавляют 15 мл ацетона, Образовавшиеся 5 слои разделяют при помощи делительнойворонки, В верхнем окрашенном слое, объемом 15,5 мл, концентрация (Вц(рйеп)з) , определенная атомно-абсорбционным методом, составляет 5;94 105 10 М. Степень извлечения (Вц(рЬец)з), рассчитанная по формуле (1) -Э(%)=(6,023 10 х 5,94 10 х 15,5) //(6,023 10 х 2 10 х 50)х 100=92% В таблице представлены результаты зависимости степени йзвлечения рутения (11) от температуры проведения экстракции,Как следует из представленных экспериментальных результатов, охлаждение нейтрализованного раствора до т 63 С не приводит к расслоению раствора, т.е, не об 25 разуется окрашенный слой, в котором концентрируется рутений (11), Охлаждение раствора ниже 55 С снижает степень извлечения рутения (11), которая становится сравнимой или меньшей, чем по прототипу Способ позволяет быстро и с высокой степенью (до 96%) йзвлекать комплексные соединения рутения (дипиридильные, фенантролиновые и т,д,) из сернокислых растворов электролитов. Продолжительность извлечения комплексов рутения (всех операций) приблизительно 5 мин, в прототипенесколько часов,формула изобретенияСпособ извлечения рутения из кислых растворов, преимущественно для последующего аналитического определения, включающий экстракцию рения органическим растворителем в присутствии органического реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения и зкспрессности процесса, исходный раствор предварительно нейтрализуют гидроксидом натрия, в качестве растворителя используют ацетон, а в качестве органического реагента-дипиридил или фенантролин и экстракцию проводят после охлаждения раствора до 55-63 ОС,1791752 6 Составитель Б.ЛещинскийРедактор Т.Ходакова Техред М.Моргентал Корректор О.Густи ат "Патент", г, Ужгоро изводственно-издательский гарина, 10 Заказ 149Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5