Способ подготовки проб технологических цианистых растворов к пламенному атомно-абсорбционному определению ртути

(19) (11) 01 й 21/7 С) БР И Т САНИЕ к аналитичеользовано для ых растворахрик методомроскопии, ение предела ОСУДАРСТВЕННЪЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТ(71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) А,К.Кудрявина и В.А.Пронин(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЦИАНИСТЫХ РАСТВОРОВ К ПЛАМЕННОМУ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТИ Изобретение относится ской химии и может быть исп определения ртути в цианис золотоизвлекательных фаб атомно-абсорбционной спектЦель изобретения - сниж обнаружения ртути. Ртуть предварительно концентрируют с помощью экстракции раствором солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), в частности тетраоктиламмонийбромида (ТОАБ) в толуоле, при соотношении водной и органической фаз 20;1 в течение 60 мин или 10:1 в течение 30 мин и далее определяют ртуть в органической фазе атомно-абсорбционным методом. Предварительное концентрирование и определение ртути в органическом растворе вместо водного раствора вследствие улучшения условий атомизации в пламени позволило определить ртуть до 0,25 мг/л.(57) Изобретение относится ской химии и может быть исп определения ртути в цианис золотоизвлекательных фаб атомно-абсорбционной сп Целью изобретения является дела обнаружения ртути. Сп экстракцию ртути из техноло нистых растворов раствором аммониевых оснований, в час ром тетраоктиламмонийбром ношении водной и орган 10 - 20:1 в течение 30 - 60 мин ртути в экстракте пламенным бционным методом. 1 табл. к аналитичеользовано для тых растворах рик методом ектроскопии. снижение преособ включаетгических циа четвертичных тности раствоида, при соотической фаз и определение атомно-абсорвеличение соотношения воднои и ганической фаз более, чем 20:1 при 60 мин и уменьшение времени перемешивания фаз менее 30 мин (при ЧвЗо = 10:1) приводит к неполному извлечению ртути в органическую фазу и к получению заниженных результатов.П р и м е р. Цианистого раствора объемом 100 мл помещают в мерную колбу вместимостью 200 мм, прибавляют 5 мл 0,1 М раствора ТОАБ в толуоле и экстрагируют ртуть в течение 60 мин. После расслаивания фаз ртуть определяют в экстракте атомноабсорбционным методом, используя спектральную линию 253.7 нм.Методика позволяет определять ртуть в цианистых растворах, содержащих более 0,25 мг/л ртути с относительным стандартным отклонением 0,05 - 0,15.Аналогичные опыты были проведены при соотношениях водной и органической фаз 30:1, 20:1, 15:1, 1 Й 1, 5:1 и времени пе1716402 Составитель В,БеляевТехред М,Моргентал Редактор М.Келемеш Корректор М.Максимишинец Заказ 608 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ремешивания фаз 20, 30, 40, 60 и 80 мин, Результаты, представленные в таблице, свидетельствуют о извлечении более 99 ортути в органическую фазу при соотношении водной и органической фаз 10:1 и вре мени контактирования фаз в течение 30 мин и 20;1 при времени 60 мин.Таким образом, оптимальными соотношениями водной и органической фаз при атомно-абсорбционном определении ртути 10 в цианистых растворах являются 10:1 и 20;1 при времени контактирования фаз 30 и 60 мин соответственно. При уменьшении соотношения фаз до 5:1 предел обнаружения ртути, а при увеличении соотношения до 15 30:1 ртуть не полностью извлекается в органическую фазу.Увеличение времени контактирования фаз свыше 60 мин не приводит к заметному увеличению степени извлечения ртути в ор ганическую фазу, а лишь удлиняет продолжительность анализа. Снижение времени контактирования фаз менее 30 мин не приводит к установлению экстракционного равновесия ртути между водной и органической фазами.Изобретение по сравнению с прототипом позволит снизить предел обнаружения ртути в технологических цианистых растворах в 8 раз.Формула изобретения 1. Способ подготовки проб технологических цианистых растворов к пламенному атомно-абсорбционному определению ртути, включающий экстракцию ртути из раствора в присутствии соединений аммония, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, ртуть экстрагируют раствором солей четвертичных аммониевых оснований в толуоле при соотношении водной и органической фаз 10:1 - 20;1 и времени перемешивания фаз 30-60 мин.2. Способ по и, 1, отл и ч а ю щи й с я тем, что ртуть экстрагируют раствором тетраоктиламмоний бромида.