Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р 1 883718(23) Приоритет Государственный комитет СССР ло делам изобретений и, открытий(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ КЕРОСИНОВЫХ ФРАКЦИИ И НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе., Известен способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных ма- сел в воздухе, основанный на сжигании анализируемой пробы в присутствии катализатора, поглощении полученного угольного ангидрида раствором гидрата окиси бария и определении количества углерода по уменьшению титра барита 1 .Недостатком способа является его длительность.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения паров . керосиновых фракций и нефтяных масел путем пропускания пробы воздуха через поглотитель - силикагель, с нанесенным на него раствором иодата калия в концентрированной сернойкислоте (2.Недостаток известного способа состоит в его неселективности, так как при этом определяются все присутствующие в воздухе восстановители.Цель изобретения " повышение селективности способа. Указанная цель достигается тем,что согласно способу определения паров керосиновых фракций и нефтяныхмасел в воздухе, включающему про"пускание анализируемой пробы черезпоглотитель, анализируемую пробу про- .пускают через ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натриевой соли бензолсульфохлорамида (хлорамином В) вконцентрированной серной кислоте при98-100 в С с последующим, измерениемоптической плотности полученногораствора.т 5 П р и м е р . Анализируемый воздух на содержание паров керосиновыхфракций и масел просасывают со скоростью 0,5-1,0 л/мин через два поглотительных прибора с пористой плас тинкой, содержащих по 2 мп уксуснойкислоты (99,8).Поглотительные растворы переводят в отдельные пробиркис притертыми, пробками. Поглотительные приборы прогрызают в один прием8,0 мл 0,5-ного раствора хлораминаВ в серной кислоте (уд. вес 1,83 =1,835),и затем полностью переносятв соответствующие пробирки, содержи-мое пробирок перемешивают и помещают 30 их в кипящую водяную баню на 30 мин.883718 Х Таблица 1 Массовоеотношение Введенокеросина,Температура кипения, Сопутствующееуглеводородное Найденокеросина,Относитель- ная керосин:углеводородноевещество ошибка,вещество мг мг Бензин Гексан 63-75 1: 5 0,3 б 0,0 0,36 1: 1 1 ф 5 68,7 0,29 0,27 0,25 6,913,8 циклогексанН.октан 81,4 1 ф 1012 0,36 0,38+ 20,7 + 79,3 После охлаждения измеряют величину оптической плотности растворов при400 нм на. фоне раствора сравнения в кюветах с толщиной рабочего слоя 20 мм. Раствор сравнения - смесь уксусной и серной кислот (1:4).Массовую концентрацию керосиновых фракций или масел в колориметрируе,мой пробе определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика используют соответствующие фракции керосина и масел, подлежащие контролю в воздушной среде.Массовую концентрацию (Х) (мг/м 1 керосина или масла вычисляют по Фор- муле где а- масса керосина или масла вколорнметрируемой пробе(1 поглотитель), найденнаяпо градуировочному графику,мг,а - масса керосина или масла вколориметрической пробе(2 поглотитель), найденнаяпо градуировочному графику,мг,"Ч - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.Установлено, что при определениикеросина и масла в воздухе допустимыерасхождения между двумя параллельны 1 О ми определениями,не превышают 25%,а суммарная погрешность, учитывающая неисключенные остатки систематической погрешности и случайной составляющей для керосина не превы шает .+ 11, а для масел + 7.В табл. 1 приведены результатыопределения керосина .в присутствиибензина, гексана, октана и циклогексана. Табл. 2 показывает правиль О ность и воспроизводимость результатов при определении содержания керосина. Табл. 3 - правильность и воспроиэводимость результатов при определении масла МС.883718 Продолжение табл3 Таблица 2 Найденокеросина,Введенокеросина,мг мг 0,088 0,085 0,102 0,093 0,098 0,093 0,093 1,1 0,083 1,21,31,41,51,6 0,263 0,267 0,2780,2630,2630,2700,263 2,1 0,2482,2ч2,32,42,52,6 1,01 2 О 2,1 1,022,22,3 1,00 0,98 1,02 1,05 2,4 252,6 2,7 ЗО 2 ф 8 1,06 0,94 1,03 0,415 0,4000,3990,3990,389О, 3990,399 3,10,413 3,23;334 0,98 формула изобретения Способ определения паров керосиновых фракций и нефтяных масел в воздухе.,включакщий пропускание анализируемой пробы через поглотитель, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це" лью повышения селективности способа, анализируемую пробу пропускают Через ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натри- евой соли бензолсульфохлорамила в концентрированной серной кислоте" при 98-100 с последующим измерением оптической плотности полученного расу- вора.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Быховская М. С., Гинсбург С.Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ в ,воздухе. М., ейедицинап, 1966, с. 256.2. Там же, с. 260 (прототип). 35 3,5 3,6 Таблица 340 45/64 Тираж 91 ВНИИПИ Государственнопо делам изобретен 113035, Москва, Ж,.Подписноекомитета СССРи открытийаушская наб., д. 4/5 каз 102 1,3 1,4 1,5 1,6 О 1,71,8 1,9 1,10 1,11 1,12 иал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 1,18 1,10 1,08 1,08 1,17 1,07 1,17 1,09 1,08 1,14