Способ получения дибензтиазолилдисульфида

ным холодильником и электродами для измерения рН и окислительного потенциала, загружают 180 см воды, 16,72 г (0,1 моль) 2-МБТ и 2 смледяной5 уксусной кислоты. Затем добавлением раствора гидроксида калия с массовой концентрацией 10 Х устанавлинают рН смеси 7,8, нагревают до 60 С и зао гружают 0,4 г (2,47 от массы загружа О емого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции С 7-С и 0,1 г (0,6 Х от массы загружаемого 2-МБТ) синтанола ДС. Смесь перемешивают 20 мин, после чего из капельной воронки под уровень реакционной массы дозируют 1,7 г (0,05 моль) пероксида водорода в виде 57.-ного раствора с такой скоростью, чтобы окислительный потенциал среды поддерживался на уровне (-60)-(-80) мВ. В концереакции окисления потенциал повышается до 0-30 мВ. Продолжительность процесса составляет около 1 ч, Реакционную массу размешивают 1,0-1,5 ч, 25 фильтруют на воронке Бюхнера диаметрон 70 мм под вакуумом 400 ммрт.ст., проплывают горячей водой и отжимают н течение 3 мин. Получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 457 Количество сухого продукта составляет 16,43 г (выход 98,97), т.пл. 173,7 С.аЦелевой продукт, полученный указанным способом беэ добавления синтетических жирных спиРтов и синтанола ДС, содержит 72 влаги.П р и м е р 2. С соблюдением усло- вий примера 1 из 6,72 г (0,1 моль) 2-ИБТ, 180 смматочника предыдущей операции (например, примера 1), к ко 40 торому добавляют 0,28 см ледяной уксусной кислоты, 4-5 см 107-ного раствора гидроксида калия (из расчета получения рН реакционной смеси 7,8-8,0), 0,50 г (37 от массы загру 45 жаемого 2-МБТ) синтетических жирных спиртов фракции С 8-Со, 0,07 г (0,4 Х от массы загружаемого 2-ИБТ) синтанола ЛС-О и 1,7 г (0,05 моль) 5 Х-ного раствора пероксида водорода, получают целевой продукт в виде пасты с массовой долей влаги 47 Х. Количество сухого продукта составляет 16,32 г (выход 98,27) с т.пл.173,2 С.П р и м е р 3. Аналогично приме ру 2 при окислении 16,72 г (0,1 моль)3 2-ИБТ в присутствии 180 см маточЭ ника по примеру 2, 0,28 см ледяной Формула изобретения 1. Способ получения дибензтиазолилдисульфида окислением 2-меркаптобензтиазола пероксидом водорода в слабо- щелочной среде с последующей фильтрацией суспенэии целевого продукта от маточника, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода и634666 6ве 2, 4-3, 8. о г массы 2-меркаптобен тиаэола и смесь синтетических жирныхспиртов фракции Ст-Сои синтанолаДСберут в массовом соотношении(2,4-7,0):1.3. Способ по и.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что слабощелочнуюсреду с рН 7,5-8 получают введениемв маточник после фильтрации сусь .нзиицелевого продукта уксусной кисг тыи гидроксида калия,Сравнительные характеристики способов получения дибенэтиаэолилдисульфида Способ Показатель Предлагаемый Пероксид водорода Пероксид водородаСлабощелочная ,аммиачная Окислитель Слабощелочная ацетатнаяСинтетические жирные спирты фракции Ст - Со и синтанол ДС 50-607,8-8,0("60) в (+10)Осуществляется Среда окисления Добавка оОптимальная температура, СрН среды при окисленииПотенциал окисления, мВРецикл маточника 45-501,4-1,698,1-98,9172,7-17412,5-13,0(от промывки) Влагосодержание пасты,7Энергоэатраты,Гкал/тВыход целевого продукта,7Температура плавления 1 СУдельное количествосточных вод, м /т маточные воды (беэ учета промывки) Биохимическая очисткасточных вод Не возможна Возможна Составитель Ю.МанаевТехред М.Дидык. Редактор Л.Пчолинская Корректор О,Ципле Заказ 73 Тираж 238 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул, Гагарина, 101 5 1 снижения влагосодержания целевого продукта, уменьшения сточных вод и энергозатрат, окисление проводят в присутствии поверхностно-активного вещества, состоящего иэ смеси синтетических жирных спиртов фракции С-С 1 би синтанола ДС, в слабо - щелочной среде с рН 7,5-8.2. Способ по и. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что поверхностно- активное вещество берут в количест 708,0-9,010-50Не осуществляется70-753,7-4,093,3-93,5171-174,11-13