Способ получения пигментного диоксида титана анатазной структуры

(51)5 С 09 С 1/36 6 23 053 ОПИС ИЕ ИЗОБРЕТЕНИ зата соединениями сурьмы, калия, кремния и фосфора, Затем осуществляют прокалку и размол продукта. В качестве соединения кремния используют калиевое жидкое стекло или метасиликат калия в количестве 0,01 - 0,05% в пересчете на двуокись кремния от количества диоксида титана в гидролизате, причем зти соединения вводят перед введением соединения фосфора, Перед обработкой гидролизата его нейтрализуют раствором аммиака до рН 5. Соединение фосфора вводят в количестве 0,15 - 0,25% в пересчете на фосфорный ангидрид от количества диоксида титана в гидролизате. Изобретение позволяет повысить дисперсность пигмента (средний размер кристаллов уменьшается с 1000 до 680 - 800 А) и повысить его стабильность в полимере волокнас 62 до 75 - 92%. 2 з.п, ф-лы, 1 табл,позволяют завер сталла в области (на 20 - 30 С), что спеканию частиц кремния выполн функцию поверх нее выражается гидроксильных гр ности, обеспечи взаимодействие рами, что также стабильности в по за,ющ Пример. И разлагают серной сульфаты титана и Ре(111) до Ре(1 1), отде Кристаллизуют и о рос до остаточногоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Патент США ЬЬ 4183768,кл, С 09 С 1/36, 1980,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГОДИОКСИДА ТИТАНА АНАТАЗНОЙ СТРУКТУРЫ(57) Изобретение относится к неорганической. химии, в частности к способам получения пигментного диоксида титана,пригодного для матирования синтетическихволокон, Титансодержащее сырье сульфатизируют, проводят термогидролитическоеосаждение гидратированного диоксида титана, последовательную обработку гидролиИзобретение относится к области неорганической химии, в частности к способам получения пигментного диоксида титана, пригодного для матирования синтетических волокон.Цель изобретения - повышение дисперсности пигмента, пригодного для матирования синтетического волокна и повышение его стабильности в полимере волокна.Сущность способа заключается в следуИоны кремния не растворяются в кристаллической решетке диоксида титана. Локализуясь на поверхности, они ограничивают рост кристаллов и стабилизируют структуру анатаза, что способствует повышению дисперсности и повышению стабильности в полимерах, Одновременно с этим соединения сурьмы, повышая скорость роста кристаллов,шить формирование криболее низких температур мешает агрегированию и , Кроме того, соединенияяют и модифицирующую ности кристалла. Послед- в увеличении количества упп и основности поверх- вающих адсорбционное с органическими полимеспособствует повышению лимере кристаллов анатальменитовыи концентрат кислотой, выщелачивают железа, восстанавливают ляют фильтрацией шлам. тделяют железный купоотношения 1-е/Т 102 =0,3, 1604820упаривают раствор до концентрации 180190 г/л ТЮг, из которого термогидролитическим путем осаждают гидратированную. двуокись титана (ГДТ).Раствор нагревают до 60 С, вводят зародышевый золь анатаза в количестве 0,5 -1% к Т 30 г, кипятят в течение 45 - 75 мин,поддерживая постоянным объем суспензии,затем вводят 30% водя от объема и кипятятеще 30 - 45 мин до выделения 95 - 97% Т 0 г, 10ГДТ отмывают от железа. Далее готовят водную дисперсию гидролизата с концентрацией 300 г/л Т 0 г, При перемешиванииприливанрт водный раствор аммиака (15%)до рН 5, затем вводят соединения сурьмы - 150;2% ЯЬгОэ (в виде триоксида сурьмы), калия - 0,7% Кг 0(в виде карбоната калия - 100г/л КгО), кремния - 0,02% ЯЮг (в виде калийного жидкого стекла - 11,3% Кг 0), фосфора - 0,20% Рг 05 (в виде раствора 20фосфорной кислоты - 115 г/л Рг 05) . Послевведения каждого компонента дисперсиюперемешивают 15 мин, затем фильтруют,пасту прокаливают в муфельной печи с максимальной температурой 900 С в течение 257,5 ч. Пигмент размалывают на виброступке,П р и м е р 2, Аналогично примеру 1, нобез нейтрализации.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, ноколичество кремния 0,05%, 30П р и м е р 4, Аналогично примеру 1, ноколичество кремния 0,01%,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1, ноколичество Фосфора 0,3% Рг 05.П р и м е р 6 (известный). Количество 35Фосфора 0,2% Рг 05.П р и м е р 7, Аналогично примеру 1, ноколичество фосфора 0,25% Рг 05,П р и м е р 8, Аналогично примеру 1, ноколичество фосфора 0,15% Рг 05. 40Данные по дисперсности и стабильности пигмента для примеров 1-8 приведеныв таблице.Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позволяет получать пигмент, обладающий высокойдисперсностью и стабильностью в полимере, При этом такие пигментные свойства,как разбеливающая способность и коэффициент отражения соответственно имеют высокие показатели,При введении калиевого жидкого стеклаили метасиликата калия в количестве, меньшем 0,01%, положительный эффект не наблюдается, а введение в количестве, 55большем 0,05%, приводит к образованию агрегированной текстуры. При введении аммиака в гидролизат, содержащий свободную и связанную серную кислоту, образуется кислый сульфат аммония, температура разложения которого составляет 146,9 ОС, В результате разложения сульфатов в области низких температур в гидролизате формируется пористая текстура, которая препятствует агрегированию и спеканию из-за ограничений контакта и массо- переноса, Без операции нейтрализации выделение сульфатов происходит через образование и разложение титанилсульфата при 500 С, Это может стать источником образования рутильной фазы. Указанное значение рН определяется условиями нейтрализации свободной серной кислоты. Калиевое жидкое стекло или метасиликат калия вводят в гидролизат перед введением фосфорной кислоты, чтобы обеспечить условия равномерного распределения и адсорбции силикат-иона поверхностью частиц диоксида титана.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить дисперсность пигмента (средний размер кристаллов уменьшается с 1000 до 680 - 800 А) и повысить его стабильность в полимере волокна с 62 до 75 - 92%.Формула изобретения 1, Способ получения пигментного диоксида титана анатаэной структуры, включающий сульфатизацию титансодержащего сырья, термогидролитическое осаждение гидратированного диоксида титана, последовательную обработку гидролизата соединениями сурьмы, калия, фосфора, прокалку и размол продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения дисперсности пигмента, пригодного для матирования синтетического волокна, и повышение его стабильности в полимере волокна, перед обработкой гидролизата соединением фосфора в него добавляют калиевое жидкое стекло или метасиликат калия в количестве 0,01 - 0;05% в пересчете на двуокись кремния от количества диоксида титана в гидролиэате,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение фосфора вводят в количестве 0,15 - 0.25% в пересчете на фосфорный ангидрид от количества диоксида титана в гидролиэате.3, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что перед обработкой гидролиэата его нейтрализуют раствором аммиака до рН,равного 5,++ + + + 1 Ф -3 Я я о ФЩС д Ф О о о Х О О О О О О О О СЙ ф СфЭ О) Ю МЪ 1 Л О) СЧ СЧСЧ СЧ СЧ СЧ СЧ Х Ф Х Ф с ЗФ О 5 щО О О О О Я О О ф СЬ ф О О Я О В СЙ ф ж ф ф О Л ф Ф ;л Ф о 1- о О О О О О, СЙ СОСЧ СЧ СЧ СЧ Р) - СЧО О О О О - О О СЧ Й - СЧ СЧ О О О О ОО О О О О О О О О о О 1 Й СЙ 1 Й СЙ СЙ Л СЙ Й м с) со сэ л см г О О О О О О О О О О О О О О О О СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ О О О О О О О О Ф о Ф д о Е о х с 5 а Б Ех 5 (- о - щ о :Г с ФФ1 Фоо л ФСЧ ь о Ф о 5 сХ. Ф с 5 1- - сГ 5 о Ф с о 5 с 15 О Х 1 Ж СЙ о о Х с 5