Способ регенерации цеолита с а, отработанного в процессе адсорбции н-парафинов и последующей десорбции аммиаком

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК Г 51)5 С 01 В 33 34 ндратьев С,И.Глин ся к спосоприменяемых стве н-пара- позволяет ующии инерред подачейывку от едующей табл,я процеснерации про ость исас 7. в нем лево до дорода 300 о ве 10 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМПРИ ГКНТ СССР, ЦИИ н-ПАРАФИНОВЦИИ АММИАКОМ (57) Изобретение относит бам регенерации цеолитов в адсорбционном производ финовых углеводородов, и сократить время проведен са,повысить, степень рег дукта и обеспечить возмо НЕРАЦИИ НЕОЛИТАГО В ПРОЦЕССЕ АДСОРБИ ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ДЕСОРБИз обретение относится к спосо бам регенерации цеолитов, применяемых в адсорбционном производстве н-пара- финовых углеводородов.Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса,повышение степени регенерации продукта и обеспечение возможности многократного использования продукта,П р и м е р 1. В металлический адсорбер (диаметром 30 мм) пилотной установки помещают 1500 см отработанного цеолита СаА (высота слоя 2500 мм), содержащего 4,3 мас,7 коксовых отложений. После окончания ра-" бочего цикла для удаления аммиака,80., ,ЯЯЯ пользовать его в многоцикличном процессе. Перед подачей на закоксованный цеолит СаА кислородсодержащего регенерационного газа при повышении СО от 0,3 до 10 об .7. из цеолита полностью удаляют аммиак пу-. тем подачи на первой стадии водорода" разбавителя, нагретого со скоростью 10-20 град/ч до 380-420 С, при этом циркулирующий водород йеред подачей на цеолит направляют на отмывку от аммиака 327-ной аммиачной водой на второй стадии азота, нагретого со скоростью 20-30.град/ч до температуоры на 20-80 С выше температуры газа на первой стадии. Циркулиртный азотсодержащий газ пена цеолит направляют на отмаммиака свежей водой с послего осушкой адсорбентом. 1 еолита (в количестве 2,9)дают водород с содержаниемуг родов не более 2 об,7., серово не более 1 об.7 в количестб./об, ч, нагретый со скоростьград/ч до 380 С,После того, как содержание аммиака в выходящем из адсорбера водородсодержащем газе не изменяется(10 об.7), проводят вторую стадию(через 1 ч). При этом содержание аммиака в цеолите снижается до 1,8 мас.7На второй стадии остаточное количество аммиака из цеолита удаляют потоком азота с содержанием Онеболее 0,3 об.7, НЯ менее 5 об.%,158335 СО и СО менее 0,2 об.% в количестве 200 об,/об,тч , нагретого до 20 С 7 ч (со. скоростью 20 С/Ч) выше температуры газа на первой стадии т.е. добф5 400 С. Продолжительность этой стадии 9 ч.При окислительной регенерации на цеолит подают азот в количестве 200 об./об.ч,с добавкой воздуха в количестве 5 л/ч при 380 С. Концентрацию кислорода в регенерационном газе постепенно увеличивают .от 0,3 до 10 об.%. 15Продолжительность регенерации цеолита 51 ч. Емкость отрегенерированного цеолита до проскока до н-парафинам 5 мас.%, т.е, его емкость восстанавливается на 94,3%. Общая продолжительность проведения восстановюления адсорбционно-селективных свойств цеолита 61 ч. Циркулирующий на первой стадии десорбции водород перед подачей на цеолит направляют нв отмывку от аммиака 32%-ной аммиачной водой, циркулирующий на второй стадии азот перед подачей на цеолит направляют на отмывку от .аммиака свежей водой, а затем на сушку адсорбентом.Результаты остальных опытов представлены в таблице. Показатели по способу Параметры способа известному предлагаемому 1 2 3 4 5 678 53 53 53 5,3 5,3 5,3, 5,34,3 4,3 43 4,3 5,3 4,3 4,3 413 4,3 1500 1500 1500 1500 1500 1500 1500 1500 2 в 9 219 2,9 2 е 9 219 219 2 е 9 29 Нет300 Нет300 Нет Нет Нет Нет300 300 300 300 1 1 3 Нет200 200 200 200 200 200 200 200 370 400 500 450 400 500 380 520 Еьасость свежего цеолита СвА по н-парафинам, мас,Й Содержание коксовьк отложений, мас.ХЗагрузка звкоксованного цеолита, смСодержание аммиака на закоксованном цеолите после десорбции,мас,Х Десорбция аммиака из цеолита на первойстадии;сырьем (фр.200-310"С)чводородом об./об, чскорость подъема температуры, С/чТемпеоатура, СПродолжительность,ч Десорбция аммиака из цеолита на второй стадии азтом,Температура, ССкорость подъема Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень регенерации цеолита, сократить время регенерации и обеспечить воэможность многократно испольэовать его в процессе выделения н-парафиновформула изобретенияСпособ регенерации цеолита СаА, отработанного в процессе адсорбции н-парафинов и последующей десорбции аммиаком, включающий двухстадийную десорбцию аммиака сначала водородсодержащим газовым реагентом, затем азотом при нагревании, обработку кислородсодержащим газом при нагревании при повышении концентрации кислорода от 0,3 до 10,0 об,%, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, повышения степени регенерации и обеспечения возможности многократного использования продукта, десорбцию на первой стадии ведут водородом при нагревании его со скоростью 10-20 /ч до 380-420 С до достижения концентрации аммиака в отходящем газе 10 об,%, на второй стадии десорбцию ведут при нагревании со скоростью 20-30 /ч до температуры на 20-80 град выше температуры газа на первой стадии до отсутствия аммиака в отходящем газе.1583354 Продолжение таблицы Показатели по способу Параметры способа известному предлагаемомУ температуры, С/чПродолжительность,чОстаточное содержаниеаммиака на цеолите,мас.7 20 925 30 6,5 5,5 20 9,0 15 3519 3,0 29 Отсут- Отсут- Отсут- Отсутствует ствует ствует ствует 0,8 Отсут- ствует Отсут- Отсутствует ствует 200 380 380 380 380 380 380 380 380 0,3-10 121 77,3 1 О 16 16 1 б 0100 0062 0062 0062 10 3 1 О,ОО О,3 Составитель И.Веденеева РедактоР Н,ГУньо ТехРед А,КравчукКоРРектоР Л.ПилипенкоЗаказ 2226 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательски 11 комбинат фйатент", г.ужгород, ул. Гагарина,0 Отмывка азота от аммиака свежей водой:Температура вверхУколонныр Сдавление, атаОбработка кнслородсодержащим газомПодача регенерационного газа, ч-Температура регенерационного газа, ОСКонцентрация кислородав регенерационном газе,об, У.Продолжительностьрегенерации, чЕмкость отрегенерированного цеолита пон-парафинам, мас.у.Степень регенерациицеолита, отн.у.Общая продолжительность чКоличество возможныхрегенераций цеолнта