Способ получения селективного хелатообразующего ионита

(9 ( 85/20,1)5 С 08212 С 08 Е 8/3 Й КОМИТЕТ И ОТНРЫТИЯМ ОСУДАРСТВЕО ИЗОБРЕТЕНРИ ГКНТ СССР Б( л и,Ц: БИЕ;.,-:,ТЕЛЬСТВУ Н АВТОРСН КТИВНОГ к хими чить хелаивный пообладаю- -101,3 мг/г емкостью осетито ло ла динилбен нина 21, 34 хлора,р гранул 0,25елатирующегоанин формулы ч но О= ентовний в мии ног ния раскрывается овышеи с трехгорлыи тным холод еак ио ильний ом, терм алкой, з оль) гра ,66 г (О риэтанол метром гружают ул разм 02 л 1 оль механическо,65 г (0,01ом 0,25-0,5роданина икционную см го сшитого поли-сновом ХМС; мл шленныи грану й хлорметилир ированныи м ванный соп опорист ола, содержащий имер с мина. Ре сь ПИСАНИЕ И(46) 30.06.90, Бюл. г 24 (71) Казахский государственный уни верситет им.С.М.Кирова(56) Мясоедова Г.В., Большакова М.И Савин С.Б. Хелатные сорбенты на основе сополимеров стирола с дивинил.бензолом. - Журнал аналит. химии, 1971, т,26, с.208 1.Реакции на полимерных подложках в органической химии, Под ред. П.Ходжес, Дк.йеррингтон. М.; Мир, 1983, с.565.,Изобретение относится к хи лимеров, а именно к способу и ния селективного хелатообразу ионита, и может быть использо для создания гетерогенизирова гомогенных катализаторов, сор для хроматографических раздел биотехнологии, аналитической и гидрометаллургии для селект извлечения из растворов ионов дия.Целью изобретения является ние селективности и связывающ собности ионита по отношению алладия. В качестве исход ера используют про2ОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕАЗУЮЩЕГО ИОНИТАретение относитсяи позволяет полущий ионит, селектк ионам палладияой емкостью (69,9палладия и низкой1 мг/г) по ионамтном присутствии,обработкоймольго сополимера стиола 1-2 моль рода- Б -(57) Изобполимеровтообразуюотношениющий высокпо ионам(0,20-0,3их совместигаетсялированно щей формулы НС-С(О) -ИН-С=Я при 80-110 С в течение 10-5 ч в прису ствии триэтаноламина. 1 табл. 10 дивинилбензола и имеющий средний разм 0,50 мм, В качестве агента используют ро по ТУ 6-09-14-1830 Сущность изобре ледующими. примерами Пример, В ор, снабженный обранагревают при 110 С с перемешиванием в течение 10 ч. Затем смесь охлаждают, гранулы ионита отмывают водой от избытка роданина и триэтаноламина до бесцветных промывных вод, промывают серным эфиром в аппарате Сокслетаои высушивают при 80 С до постоянного веса. Выход ионита составляет 2,18 г, По данным элементного анализа продукт содержит 12,1 а серы. Статицеская обменная емкость сорбента для ионов палладия составляет 89,7 мг/г (рН 0,10), меди 0,21 мл/г(рН Й,35), Коэффициент селективности сорбции ионов палладия и меди из растворов, содержащих их эквивалентные количества, при рН 2,97, рассчитанный по формулет ра гпсчВ Щт со. тп Р,где гп и щ - равновесные концентрациисоответствующих ионов в Фазе ионитаи в растворе, составляет 1,6 10 З.Синтезированный ионит представляет собой гранулы сферической формысветло-корицневого цвета, нерастворимые в кислотах. В ИК-спектре ионита появляются характерные для спектрароданина полосы поглощения в областях1720 см- и 1230 см -, которые относят к валентным колебаниям -Б-С=Ои -С=Я групп.П р и м е р 2, Способ полученияосуществляют по примеру 1, но в отличие от него синтез проводят в течение 15 ц. Выход ионита составляет2,32 г. По данным элементного анализапродукт содержит 1 ч,74 серы, Статическая обменная емкость по ионам палладия составляет 101,2 мг/г, по ионаммеди 0,20 мг/г, коэффициент селективности Травен 6,2110 Э,П р и м е р 3. Способ полученияосуществляют по примеру 1, но в отличие от него процесс проводят при100 С в течение 8 ц и используют на165 ХИС (оу 01 основа-моль) 2 уО г(0,015 моль) роданина. Выход ионитасоставляет 2,11 г. Продукт содержит11,03 серы. Статицеская обменная емкость для ионов палладия составляет69,9 мг/г, для ионов меди 0,25 мг/г,икоэффициент селективности Т сравенЦ,210.П р и м е р М. Способ осуществляют по примеру 1, но в отличие отнего синтез проводят в течение 12 ч,при 100 С, используя 1,65 г (0,01 осново-моль) ХМС 2,0 г (0,015 моль)роданина. Выход ионита составляет2,18 г. Статическая обменная емкость.для ионов палладия составляет78,Й мг/г, меди 0,22 мг/г. Коэффициент селективности Травен 8, 1102 .П р и м е р 5 (контрольный), Способ осуществляют по примеру 1, но вотлицие от него синтез проводят втечение 18 ч при 1 О С и используютна 1,65 г (0,01 основа-моль) ХМС2,0 г (0,015 моль) роданина. Выходионита составляет 2,35 г. По даннымэлементного анализа полимер содержит13,21, серы. Статицеская обменная емкость по ионам палладия составляет100,9 мг/г, по ионам меди 0,23 мг/г,Коэффициент селективности Травен1 .10 зП р и м е р 6 (контрольный). Способ осуществляют по примеру 1, но вотлицие от него синтез проводят втечение 15 ч, беря на 1,65 г (0,01 осново-моль) ХИС 3,06 г (2,3 моль) роданина. Выход ионита составляет2,38 г. По данным элементного анализа продукт содержит 11,84 серы, Егостатическая обменная емко ть дляионов палладия составляет 101,3 мг/г,для ионов меди 0,26 мг/г. Коэффициент сглективности Т с равен 6,1 "10 З,П р и м е р 7 (контрольный). Спо 35соб осуществляют по примеру 1, но вотлицие от него синтез проводят втечение 15 ц и на 1,65 г (0,01 осново-моль) ХИС используют 0,93 г(0,7 моль) роданина., Выход ионитасоставляет 1,96 г. По данным элементного анализа ионит содержит 10,7серы. Бго статицеская обменная ем 1 кость для ионов палладия составляет59,6 мг/г, для ионов меди 0,6 мг/г,Коэффициент селективности Т равенРЫ1,1 .102.П р и м е р 8, Способ осуществля.ют по примеру 1, но в отличие от него синтез проводят в тецение 15 чпри 80 С. Выход ионита составляет2,23 г. По данным элементного анализа продукт содержит 13,03 серы и имеет статическую обменную емкость поионам палладия 91,3 мг/г, по ионаммеди 0,3 мг/г.Коэффициент селективности Т С равен 1,2 10 Э,РсП р и м е р 9 (контрольный). Способ осуществляют по примеру 1, но вотличие от него синтез проводят вФ11 б2,0 при 80-100 С в течение 10-15 ч в среде триэтаноламина.Свойства селективных хелатообразующих ионитов КоэффициентселекСорбционная емкость,мг/г Номерпримера тивностиК 10-з по ионам по ионамРй Си при их совместном присутствии м ешь ее щееа иыюи 89,7 0,21 1,6 101,9 0,20 6,2 69,9 0,25 0,42 78,4 0,22 0,81 1 2 3 5 контр.6 1 ООэ 9 Оь 23 5 ф 1 101,3 0,20 6,4 контр,7контр.89контр,1 Осравн,)11сравн,по прототипу фф) 25изобретения 59,6 0,60 0,1491,3 0,31 1,2 формула 70, 0,30 0,37 46,2 92,0 Позволяет отделять ионыАв, Яи, Нд, Вд от ионов СиПо ионам Си 20 мг/г О=С КН Н 2 С:С=Э и процесс проводят при молярном сотношении хлорметилированный сшитый сополимер: роданин, равном 1,0:1,0 Составитель В.ЧуповРедактор А.Маковская Техред Л,Сердюкова Корректор Т.Палий Заказ 1757 Тираж 433 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производствекно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 5 15746течение 15 ч при 70 С. Выход ионитасоставляет 2,13 г. Полученный продуктсодержит 11,83 серы. Статическая обменная емкость для ионов палладиясоставляет 70,1 мг/г, меди 0,30 мг/г.5Коэффициент селективности Т равен3,7 102. Разделение осуществляют вовсей области рН. Проведение процессапри температуре менее 80 С в течениеменее 10 ч и использование на 1 осново-моль ХМС менее 1 моль роданинаприводит к получению продукта с пониженной сорбционной способностьюпо отношению к ионам палладия. Увеличение количества роданина более2,0 моль на 1 осново-моль ХМС, продолжительности реакции более 15 ч итемпературы выше 11 О С нецелесообразно, так как не приводит к увеличению 20сорбционной способности продукта иповышению его селективности,Данные по свойствам хелатообразующего ионита приведены в таблице,1 Способ получения селективного хелатообразующего ионита путем обработки хлорметилированного сшитого 30сополимера стирола и дивинилбензола хелатирующим агентом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и связывающей способности ионита по отношению к ионам палладия, в качестве хелатирующего агента исполь- зуют роданин, общей формулы ж т ФптЮв1 Сополимер стирола и дивинилбензола, аминированный, диазотированнь:й и обработанный роданином, содержащий диазогруппы.31Сополимер хлорметилированного сши то го с ополиме ра с ти рола,обработа нный изооктилтиогликолятом. Связывание проведено в 0,1 н, НС 10,