Способ управления периодическим процессом получения ацетатов целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 012372 ИЗ 0 ВРЕтЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВ У САНИЕ ОРСКОМ аво Чистов СССР79.СР981. РИОДИ ЕТАТО я цел тора М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(54) (57) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем ацетилиров люлозы в присутотвии катал(50 4 6 05 Р 27/00 С 08 В 3/О при порционном дозировании компонентов ацетилирующей смеси и гидролиза получаемого триацетата целлюлозы при перемешивании в присутствии катализатора, включающий регулирование расхода катализатора, подаваемого впоследнюю порцию ацетнлирующей смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности поддержания заданных значений светотехнических показателей целевого продукта,дополнительно регулируют расход катализатора, подаваемого на стадию гидролиза, в зависимости от времени достижения заданной вязкости реакционной массы с момента окончания подачи первой порции ацетилирующей смеси.Изобретение относится к управлению производственными процессами и может быть использовано в химической промьшенности при получении ацетатов целлюлозы,Целью изобретения является повышение точности поддержания заданных значений светотехнических показателейготового продукта.П р и м е р. В ацетилятор 1 (см, 1 О чертеж), снабженный рамной мешалкой 2 и содержащий 3384 кг активированной целлюлозы, из смесителя 3 подают поочередйо приготовленные порции ацетилирующей смеси. Первая пор ция содержит 1600 л 977-ного уксусного ангидрида, 6900 л 9370-го метиленхлорида и 3 л 947.-ой серной кислоты, Вторая смесь содержит 850 л указанного ангидрида, 2500 л метилен О хлорида и 2 л серной кислоты.С начала подачи первой порции смеси и в течение всего процесса ацетилирования целлюлозы массу непрерывно перемешивают мешалкой 2. С момента окончания подачи первой порции смеси датчиком 4 и вторичным прибором 5 в ацетиляторе 1. непрерывно иэмеряют температуру, которую записывают на диаграмме вторичного прибора 5, и одновременно на ней же фиксируют время начала процесса ацетилирования целлюлозы. Обработку активированной целлюлозы первой смесью проводят по температурной кривой 30-44-28 Т в те чение 3 ч 45 мин. Температуру в реакторе поднимают за счет экзотермической реакции гидратации уксусного ангидрида до 44 С и запоминают функциональным блоком 6, С его помощью в 4 О зависимости от максимальной температуры 44 С по таблице выбирают расход катализатора - хлорной кислоты - в количестве 7 л и через дозатор 8 по - дают в смеситель 3 на приготовление 45 второй (последней) порции ацетилиру - ющей смеси предварительно добавив в него все остальные компоненты смеси. При достижении температурой реакционной массы во время обработки первой 5 О смесью 28 С приготовленную вторую смесь из смесителя 3 подают в ацетилятор 1. Через 8 ч после подачи первой порции смеси, в момент образования прозрачного ("чистого поля") раст-у вора полученного триацетата целлюлозы (определяют визуально), в ацетиляторе 1 измеряют вязкость раствора вискозиметром 11 и одновременно изацетилятора 1 отбирают пробу раство -ра триацетата целлюлозы, помещают вхроматограф 12 и разделяют ее на компоненты. На хроматограмме через 3 минвыписывается хроматографический пикуксусного ангидрида и через 8 минпик уксусной кислоты. Интегрирующийблок хроматографа (не показан) определяет площади хроматографическихпиков уксусного ангидрида 115 мми уксусной кислоты 845 мм 2, Функцио -нальный блок памяти хроматографа (непоказан) записывает и запоминает их. По каждой площади хроматографических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты согласно табличным данным (см. табл. 1) выбраны соответственно 343 и 885 л гидролизной воды. По достижении вязкости раствора триацетата целлюлозы 40 с, сигнал с визкозиметра 11 поступает на функциональный блок 7, с выхода которого поступает на регулятор 13 расхода воды. Последний, получив импульс от датчика 14 расхода, передает сигнал на клапан 15, который регулирует подачу выбранного суммарного количества воды через дозатор 9 в ацетилятор 1.Одновременно в момент достижения вязкости раствора 40 с на диаграмме вторичного прибора 5 Фиксируют время и высчитывают продолжительность процесса ацетилирования целлюлозы с момента окончания подачи первой порции ацетилирующей смеси 14 ч. В зависимости от этого времени выбирают 27. от веса исходной целлюлозы серной кислоты для подачи на стадию гидролиза. Через 40 мин после подачи в ацетилятор 1 гидролизной воды выходной сигнал с функционального блока 6 поступает на клапан 16, через который из дозатора 10 25 л 947-ной серной кислоты (27 от веса целлюлозы) подают в ацетилятор 1, При непрерывном перемешивании реакционной массы проводят гидролиз триацетата целлюлозыприо63 С в течение 8 ч. Гидролиз заканчивают введением в сироп 350 л 307.-ного ацетата натрия для нейтрализации серной кислоты, Готовят ацетат натрия из щелочи и уксусной кислоты, а также проводят отбеливание целевого продукта, высаждение, промывку, стабилизавию и сушку, Выход готового продуктд 3500 кг.1237263 Таблица 1 Количествоводы, л Колич ест воводы, л Площадь хро- матографического пика уксусной кислоты мм Площадь хроматографического пика уксусного ангидрида,738 706 38 13 768 733 77 25 798 760 116 38 837 788 154 857 820 190 65 885 845 230 78 915 875 268 90 945 903 305 102 985 937 343 115 381 1013 960 128 1043 990 457 153 1075 1017 500 166 540 1105 1050 178 1145 1075 578 190 1102 1178 203 1228 1130 655 240 1260 1158 252 1190 1300 735 265 1218 1331 740 278 Полученный вторичный ацетат целлюлозы в виде аморфных кусочков белого цвета безпосторонних включений характеризуется следующими показателями: степень химической неоднородности 5 и чистота поверхности литьевого диска соответствуют эталонам, массовая доля связанной уксусной кислоты 54,67, удельная вязкость по ВПЖдо прогрева 0,30, после прогрева 0,31, погло- О щение света с синим светофильтром до прогрева 1,5, после прогрева 1,67,поглощение света с красным светофильтром до прогрева 0,9, после прогрева 1,О, светопропускание литьевых дисков 627.Расход гидролизной воды в зависимости от площадей хроматоюрафических пиков уксусного ангидрида и уксусной кислоты, измеренных после ацетилирования, приведен в табл. 1. Примеры сведены в табл. 2, сравнительные при-, меры (по известному способу управления) - в табл. 3.1,237263 Продолжение табл. 290 780 1240360 820 303 1265 1392 315 860 1290 1423 327 887 1315 1455 Таблица 2 Показатели 8 6 7 Время ацетилирования, ч 1 3 1 1.4 10 11 16 17 Расход Н 80 отвеса целлюлозы,Е 1 2,75 Расход ВаСНСООконц. ЗОХ, л уксуснойкислоты Расход воды л Степень химической неоднородн. Соответствует эталону Чистота поверхности литьевого диска Соответствует эталону после прогрева при 205 С О, 30 О, 28 О, 27 О, 28 О, 26 О, 3 1 О, 35 0,29 Площадь хроматографического пика, мм:уксусногоангидрида Массовая доля связанной уксуснойкислоты, Е Удельная вязкость по ВПЖ; до прогрева 1,25 1,5 1,75 2,0 2,25 2,5 175 281,75 262,5 306,25 350 393,75 437,5 481,25 166 203 290 27 303 252 190 252 1050 1075 1130 1017 1190 937 990 9601605 1760 2008 1815 2120 1682 1621 1710 54,3 55,4 55,0 55,2 54,7 . 55, 1 54,7 55,2 0,35 0,31 0,30 0,32 0,30 0,36 0,37 0,338Продолжение табл.2 1237263 111111 Г Показатели 1 2 3 4 5 6 7 8 Поглощение света с синим светофильтром;до прогрева 2,0 175 16 15 15 15 18 19 после прогрева при 2 О 5 ОС 282 19 171 16 167 20 212 22 Поглощение света с красным светофильтром:до прогрева 1 ф 31 1 э 2 10 Оэ 9 Оэ 9 112 1 ф 3 1 э 32 после прогрева при 205 С 148 14 1,1 10 10 15 146 15 Массовая доляводы, 7 13 15 17 12 18 15 10 13 57 56 56 58 60 59 60 212 213 215 214 212 210 211 210 Таблица 3 Поглощение света РасходНБО-отвеса целлюлозы,Е Время ацетилирования, ч с красным светофильтром с синим светофильтром,ва 02 5 1,4 20 3 4 47 20 50 13 1,5,77 50 5 1 1 ю 8 1,7 2,3 17 Светопропускание литьевых дисков, 7.Термостабильность С до про после до про- пос грена про- грева прогрева 2,5 2,8 2,4 2,7 2,81 1, 3 р 12 1 ф 2,3 22 4 2 1,6 1,8 Светопропускание,Х Термо- стабильностьфС