Способ количественного определения кватерона

(46) 15.03.90. Бюл. У 10 (71 ) Львовский государственный медицинский институт(56) Государственная фармакопея ССС 1 О издание, М.: Медицина, 1968, с. 576.Авторское свидетельство СССР У 938150, кл. О 01 И 31/22, 1980. (54) СПОСОБКОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КВАТЕРОНА армаому Изобретение относится к фарма а именно к фармацевтическому ана зу,.и может быть использовано для количественного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контроль но-аналитических лабораториях апте коуправлений, в биохимических лабо раториях клиник и судебно-химических лабораториях.Цель изобретениячувствительности и упр ции, лиотделяют и колоколориметре КФКповышение ощение спого а определенСпособ осб разом,В делительизируемую пихромата ам я твляется следующим ную воронку в обу, водный р ония и провод сят анатвордв ухГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИ,918015503 5 анализу, и может быть использованодля количественного определениякватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораторияхапт коуправлений, в биохимическихлабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности иупрощение способа определения. Дляэтого в делительную воронку вносятанализируемую пробу, обрабатывают1,00-1,25 М водным раствором цветореагента - дихромата аммония, экстрагируют полученный продукт дихлорэтаном и колориметрируют окрашенныйэкстракт. 2 табл. кратную экстракцию дих м. Окрашенный экстрактриметрируют на фотопри= 364 нм.В качестве цветореагента используют водный раствор дихромата аммония с концентрацией 1,00-1,25 М, так как при:меньших концентрациях цветореагента не обеспечивается полнота образования ионного ассоциата с ква" тероном. Верхняя граница концентрации цветореагента объясняе ся ограниченной растворимостью дихромата аммония в воде,П р и м е р 1, Количественное определение кватерона в субстанции. Точную навеску 0,05 г исследуемого вещества переносят в мерную колбу на 50 мл и растворяют в дистиллиро 3 1550385ванной воде при слабом нагревании. Объем раствора доводят водой до мет ,ки.В делительную воронку вносят 1 мл полученного раствора, 4 мл 1,0 М5 раствора дихромата аммония и проводят двухкратную экстракцию порциями дихлорэтана по 5 мл в течение 1,мин. Полученные экстракты отфильтровыва 10 ют через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл и объем полученного раствора доводят дихлорэтаном до метки.Окрашенный в желтый цвет раствор колориметрируют на фотоколориметре КФКсо светофильтром 9 = 364 нм, используя кювету с толщиной слоя 10 мм, Кювету сравнения заполнят дихлорэтаном. 20Содержание препарата Х,Х) рассчитывают по формулеЭ + О 015 50100,4337 1000 навеска, г25П+ 0015, 50,4357 навеска, г где Э - оптическая плотность окрашенного раствора; 30числа 0,015 и 0,4357 - получены в результате математической обработки калибровочного графика.Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор путем растворения точной навески35 препарата 0,10 г 1 в 100 мл дистиллированной воды. 1 мл,стандартного раствора содержит 1 мг препарата.В делительные воронки отбирают Ое 1 ф Ое 2 э Оэ 4 е Оэбф Оэ 8 ф 1 э 01 1 э 21 1,4; 1,6 мл стандартного раствора добавляют в каждую по 4 мл.1,0 М раствора дихромата аммония, объем водной фазы доводят водой до 6 мл и проводят двухкратную экстракцию дихлорэтаном порциями по 5 мл в течение 1 мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажные фильтры в мерные колбы на 10 мл. Объемы экстрактов доводят дихлорэтаном до метки и.колориметрируют.анализ. объем, мл В табл,2 приведены результаты количественного определения кватерона в 0,6%-ном растворе. Формула изобретения Способ количественного определения кватерона путем обработки анализируемой пробы водным раствором цветореагента, экстракции полученного продукта дихлорэтаном с последующим колориметрированием окрашенного экст, - ракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способд определения, анализируемую пробу обрабатывают 1,00-1,25 М водным раствором цветореагента - дихромата аммония Окрашенные в желтый цвет растворы 1колориметрируют на фотоколориметреКФКсо светофильтром= 364 нм,используя кювету с толщиной слоя10 мм. Кювету сравнения заполняютдихлорэтаном,Подчинение светопоглошения закону Бугера-Ламберта-Вера сохраняетсяв пределах концентраций кватерона0,1-1,6 мг в пробе,Оптическая плотность окрашенногораствора стабильна в течение 40 мин.В табл.1 приведены результаты количественного определения кватеронав субстанции,П р и м е р 2, Количественное определение кватерона в 0,6 Е-ном растворе, Точный объем (около 10 мл)0,67.-го раствора кватерона вносят вмерную колбу на 100 мл и доводят во-.дой до метки. В делительную воронкувносят 1 мл полученного раствора идальнейший анализ проводят аналогич"но примеруСодержание препаоата (ш, г) в00 мл раствора рассчитывают по формуле1550385 Т а б л и ц а 1 Найдено Метрологическиехарактеристики Взято препаоата на анализ, г Х = 99,40 ЖСтандартноеотклонение = 0,47 0,452 0,434 0,0542 0,0517 0,0536 0,0515 98,89 99,61 Относительнаяошибка = 4.0,59 Таблица 2 Метрологическиехарактеристики Найдено мг анализ,мл 0,5979 0,5956 0,246 0,245 0,60 0,60 99,65 99,26 Относительная. ошибка Ф 1,17 Ж Составитель В, Агинский Редактор И. Касарда Техред А.Кравчук Корректор О. ЦиплеЗаказ 267 Тираж 510 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035, Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10 0,0468 0,0471 0,0508 Объем,взятыйна Оптическая плотность 0,389 0,395 0,428 Содержание препарата, .мг 0,60 0,60 0,60 0,0463 0,0470 0,0470 Оптнческая плот- ность О,247 0,243 0,250 98,93 99,79 99,79 0,5997 0,5919 0,6070 99,9598,65101,17 Х = 99,742Стандартное отклонение Р,94