Способ количественного определения октатиона

(088.8)42-1 590-81.Калинкин И,П оводство по фотоам анализа, Л,063он ФМ,И,е рукмет 542, Окта лато ичес ак тр 86(57) тич ес честв паратах.,0-див медитати- может екарственных пр ктатиона в ктатион - о циламмония спользуетс ное и фунг Изобретени этилдитиофосфа цине как фунги ческое средств работе контрольн ораторий химикоыть применено в налитических ла заводов и аптечных втиче фарма управ ни рощение спо- ствительносения ь и об повышение е ти. Примежания октатио деление соде шке. Точную ) октатиона растворяют в а в пор 17,5 м чистотынавеску (око фармакопейно ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ ическим одс. 84.СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕОКТАТИОНАИзобретение относится к аналикой химии, в частности к колиенному определению октатиона,зобретение относится к аналитиой химии органических соединени енно к способам количественного деления лекарственного средства который испальзуется в медицинекак фунгицидное и фунгистатическоесредство, Цель - упрощение способаи повышение его чувствительности.Определение ведут путем обработкианализируемой пробы 7, 7,8,8-тетрацианхинодиметаном в среде бутадио"нас последующим фотометрированиемСпособ обеспечивает упрощение опреде-.ления, так как отсутствует стадия 3 кратной экстракции, что сокращаетвремя выполнения анализа в 3 раза(25-30 мин), Способ в 5 раз болеечувствителен по сравнению с известным, характеризуясь при этом хорошей воспроизводимостью (Б = 0,0 ).4 табл. мернои колбе вместимостью 50 мл вбутаноле(стандартный раствор октатиона, содержащий 350 мкг/мл). Дляпостроения калибровочного графикав 9 мерных колб вместимостью 25 млвносят по 2 мл 0,075%-ногораствора 7,7,8,8-тетрацианхинодиметана вбутанонеРаствор в первой колберазбавляют до метки растворителем(раствор сравнения), в остальные .прибавляют соответственно 0,1; 0,2;0,3; 0,4; 0,5; 0,6;:0,7; 0,8 млстандартного раствора октатиона,доводят растворителем до метки и перемешивают. Измеряют оптическуюплотность приготовленных растворовотносительно раствора сравнения наспектрофотометре при длине волнымаксимума светопоглощения 848+5 нмв кювете с толщиной слоя 1 см илина фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 2 см, Уравнение калибровочного граФика рассчитывают по методу наименьших квадра 5 тов. Для количественного определения октатиона в порошке, точную навеску порошка около 19 мг) растворяют в мерной колбе вместимостью 50 мл,в бутаноне. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075%-ного раствора цветореагента, 0,3 мл анализируемого раствора, доводят до метки растворителем и перемешивают,. Измеряют оптическую плотность также, как и при построении калибровочного графика. Рассчитывают содержание октатиона, используя уравнение калибровочного графика, с учетом произведенного разбавления. Результаты определений приведены в табл.1. Таблица 1 Найдено, Х Метрологические характеристики (Р == 0,95) Взято октатиона, мкг/мл мкг/мл % 100%301;130,01О,481,33%1,33 отн,У 4,32 4,30 4,46 4,51 99,510,1,1 Б,= Бу=Х= Е= 4,53 4,58 . 101,14,61 4,59 99,64 78 4 72 98 7 стандартное отклонение; Бу - стандартное отклонение Х Ь Х - 45 граничные значения доверительного интервала Х;, Е - относительная ошибка Х. 50 1П р и м е р 2. Определение содержания октатиона в присыпке октатионовой (3% октатиона и 97% талька). Точную навеску присыпки (около 400 мг), взятую по правилам отбора смесей, вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют бутанономдо метки, тщательно переП р и м е ч а н и ефХ - средний результат; Б Я дисперсия; Б- 40 относительноемешивают и отфильтровывают черезбумажный фильтр, собирая среднюючасть фильтрата. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 2 мл 0,075%ного раствора цветореагента, 1 млфильтрата, разбавляют до метки бутаноном, перемешивают и измеряют оптическую плотность аналогично примеру 1, Параллельно готовят стандартный раствор (около 19 мг/50 мл),который фильтруют. Аликвотную частьфильтрата 0,3 мл вносят в колбу вместимостью 25 мл, содержащую 2 мл раствора цветореагента, и далее как дляанализируемого раствора, Содержаниеоктатиона в присыпке рассчитываютпо Формуле С Ах 0 3 25100 100Х =ст ,аА ., 25аСст А 3000Астгде Сст- концентрация стандартногораствора, мг/мл;А и А - оптические плотности анализируемого и стандартного растворов соответственно;а - навеска присыпки, мг,Результаты определения октатиона в присыпке представлены в табл,2.,Таблица 2 Взято Найдено окта- тиона Метрологические характеристикии присыпкимг 4 Е Емг % 11,3 2,8211,4 2,79 11,1 2,7911,2 2,80 11,5 2,83 401,2 408,2 398,1 399,3 405,7 Х = 2,81%Бх= Оф 0084АХ=+0,023%Я = 0,82 отн.% Допустимое содержание октатиона 2,703,15% (4),С целью характеристики точности и правильности способа определения октатиона в присыпке были приготовлены и проанализированы по указанной методике модельные смеси, содержащие 3% октатиона фармакопейной чистоты и 97% талька. Результаты анализа модельных смесей представлены в табл.3.1550386 Таблица 3 Найдено октатиона Взято окта- тиона Ме тр олог ич ес -кие характеристики в смеси, мг мг 12,2 12,3 11,9 11,7 12,4 12,3 12 эО 12,1 11 э 8 11 э 7 100,898,399,2100,899,2 Х = 99,7 ХБ-= 0,49АХ= 1,4 ХЯ = 1,4 отн.й,Время аналимин взятие навески ирастворениефильтрованиевзятие алик 4-5 воты, п бавлени цветореагента и р бавлениеэкстракцияизмерение оп о р а изобретен тичской плотностисего на анапределяемая 2-330-40 0-15 з онцентрапктатиона л олучения оптиальной для изерений величины оптической лестности - око о 0 43) 50-4 6 22 5оставитель , ХТехред А.Кравчук к рректор О. Ципле едактор И, Касард Заказ 267 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 11 НТ ЛС Производственно-издательский комбинат Патент, г,ужг ул. Гагарина, 101,Сравнительные характеристикипредлагаемого способа и способа-про"тотипа приведены в табл.4.Т а б л и ц а 4 Как следует из представленныхданных, предлагаемый способ восравнению с прототипом является 20 более простым по выполнению - отсутствует стадия трехкратной экстракции, что значительно сокращаетвремя выполнения анализа (на 2530 мин, т.е. в 3 раза , При этом не 25 нужно использование буферного раствора. Предлагаемый способ примернов 5 раз более чувствителен, чем поототип, характеризуясь,при этом хорошей воспроизводимостью (Я = 0,01).30 Как показывают опыты с чистым октатионом и модельными смесями, предлагаемый способ может быть применендля определения октатиона как в чистом виде, так и в составе лекарст венных формСпособ количественного определения октатиона путем обработки раство ра анализируемой пробы цветореагентом в среде органического растворителя с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й,с я тем, что; с целью упрощения способа и повьппения его.чувствительности, в качестве цветореагента используют 7,7, 8,8-тетрацианхинодиметан и в качестве органического растворителя - бутанон.ванская