Способ определения качественного и количественного состава солевого раствора внеклеточного типа при замораживании

СОЮЗ СОВЕТСНИХсоцидлистическихРЕСПУБЛИК 1465 9) Я 1)4 33 4 ГЕНИЯ ТЕЛЬСТВ дивчине, ие точИзобретЦель изности спосСпособразом.Перед на с алом измерения ом,ет) темнойтемГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТпО изОБРетениям и ОтнРытиПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ К АВТОРСКОМУ С(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВЕННОГОИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА СОЛЕВОГОРАСТВОРА ВНЕКЛЕТОЧНОГО ТИПА ПРИ ЗАМОРАЖИВАНИИ(57) Способ относится к медицине,микробиологии фармацевтике и экспериментальным путем позволяет определить качественный и количественныйсостав солевого раствора внеклеточно.го типа растворов при замораживании,Сущность данного изобретения заклю- .чается в том, что в способе иэмере".ния качественного и количественногосостава физиологических растворов призамораживании с целью расширения диапазона измерения, повышения точности 1ние относится к мебретения - повышенба.существляют следующим об заполняют исследуемым раствключают холодильник и хладторый поддерживает (отслежипературу окружающей среды,измерения в двух идентичных емкостях раствор непрерывно охлаждают с постоянной скоростью и одновременно измеряют температуру, удельные тепловыделения, а у первого раствора дополнительно измеряют электропроводность, по достижении. первым раствором темпеоратуры ниже 0 С в него вводят кристалл льда-воды для обеспечения кристаллизации раствора, измеряя при этом эвтектическую точку и теплоту кристаллизации раствора, выделившуюся с момента скачкообразного возрастания кривой удельных тепловьщелений до пос" тояиных значений электропроводности, при )этом в раствор второй емкости, аФ охлажденной ниже эвтектической точки на 0,2-10 С, поочередно вносят кристаллы исследуемых солей с последующейих поочередной кристаллизацией, причем о качественном и количественномсоставе солей судят по величине теплоты кристаллизации, а количествовлаги в растворе определяют по разности теплоты кристаллизации раствора и суммарной теплоты кристаллизации солей. 1 табл. 2пературе исследуемого раствора, чтоповышает точность калориметрическихизмерений за счет устранения. нереглируемых тепловых потоков.При включенном холодильнике в ем кости раствор непрерывно, охлаждают спостоянной скоростью и одновременносамописцем фиксируют температуру Т,удельные тепловыделения о и электропроводность р . По достижении раство3 14657 ром температуры ниже 0 С в него вводят кристаллик льда-воды для обеспечения кристаллизации раствора в точке, соответствующей эвтектической.5 После достижения раствором эвтектической точки и образования первого зародыша кристаллика, на кривой начинается резкое возрастание термоЭДС степломера. Спустя некоторое время за О висимость Т = К принимает значение, которое при дальнейшем теплоотводе от раствора некторое время имеетпостоянное значение. Это значение ; температуры и соответствует эвтекти-. ческой точке данного раствора.0 завершении кристаллизации в рас-творе, заключенном в емкость, судятпо показаниям самописца, на которыйпоступает сигнал с датчика электропроводкости.Площадь интегральных тепловыделений за время к Он= к ("к"нО - время окончания, начала и продолжительности кристаллизации) соот ветствует суммарной теплоте, выделившейся при кристаллизации остаточной (с учетом вымороженной) влаги и составляющих раствор солей. При этом могут иметь место как экзо- так и эндотермические реакции. Затем емкость заполняют исследуемым раствором, по показаниям термоЭДС ,термопары определяют температуру рас-ЗБ твора, доводят ее до эвтектической точки, а затем несколько ниже (на 0,2 - 10 ОС), При этом раствор переохлаждается, При установившемся тепловом режиме в переохлажденный раствор поочередно вводят кристаллики интересующих солей. При введении кристаллика той ици иной соли из раствора полностью выкристаллизовываются кристаллы только введенной соли. О наличии45 процесса кристаллизации ( о наличии определяемой соли) и о ее количестве судят по выделенной (для экзотермических процессов) или поглощенной (для эндотермических процессов) теп 50 лоте, зафиксированной самописцем в результате отвода (или подвода) теплоты через тепломер,Зная изменение количества теплоты вызванное кристаллизацией, и исход кое количество исследуемого раствора55 в емкости, используя справочные данные по теплотам кристаллизации растворения), простым расчетным путем б 5 4определяют количество данной соли врастворе,П р и м е р. Измерение количест-,венного состава физиологического раствора О, 17 М ИаНРО для 7 повторностей приведено в таблице.Для упрощения в таблице рассмотренраствор, состоящий из 1000 г НО и24, 133 г ИаНР 04.3 амораживаемая про-ба состоит из 50 г дистиллированнойНО и 1, 19 г Иа НРО 4.При замораживании раствора расхож"дение исходногоколичества воды непревышает по сравнению с экспериментальным0,95%. При замораживании раствора вемкости, не закрытой герметично крьппкой, расхождение составляет в среднем10,4%, что объясняется вымораживаниемчасти воды в процессе ее кристаллизации (охлаждения и замораживания),После оттаивания такого замороженногораствора в хладостате при герметичнозакрытой крьппке, количество раствора,определенное в соответствии с предлагаемым и гравитационным способами,подтверждает этот факт,Таким образом, предлагаемый способизмерения качественного и количественкого состава физиологических растворов при замораживании позволяетрасширить диапазон измерения за счетвозможности определения качественногосостава в многокомпонентных смесях, иповысить точность измерения за счетиспользования прямых параметров определения (при вводе кристаллика солив аереохлажденный раствор в осадокможет выпасть только данная соль),что повьппает качество анализа при определении состава раствора, так какв многокомпонентных средах оптическиеметоды измерения не работоспособны,Исподьзование калориметрического метода в данной ситуации позволяет сочень высокой точностью определитьколичественный состав раствора, атакже остаточную влажность (количество) растворителя после его замораживания, что позволяет в несколько раз,а иногда и десятков раэ повысить точность проводимых измерений и исключить ошибки при определении качественного состава, как это имеет местов оптических методах определения. Формула из обр етения Способ определения качественного количественного состава солевого5 1465765 6раствора внеклеточного типа при замо- ческую точку и количество теплоты раживании о т л и ч а ю щ и й с я кристаллизации, затем раствор переох 9отем, что, с целью повьппения точности, лаждают на 0,2 - 10 С относительно раствор непрерывно охлаждают с посто- эвтектической точки и последовательно янной скоростью и в диапазоне темпе- . вводят в него кристаллы исследуемых5ратур от 0 С до эвтектической точки солей, а его качественный и количестраствора, в последний помещают крис-. венный составы определяют по величине таллик льда-воды и измеряют эвтекти- теплоты кристаллизации.3001 3002 3000 2989 2995 2998 3000 26, 792 2,953 0,33472 кДж(г 0,1827 кДж/г 123 1,21 1,21 1,21 1,23 1,21 1,21 1,19 Масса влажной навескисоли ИаНРО по ГОСТ24061-80, гМасса влаги навески,выделившейся при сушкедо равновесной влажности, г 0Масса навески для получения раствора с содержанием соли 11,023,гМасса воды в навескеМаНРО 4, (влажность11,027), гМасса воды, добавляемая для получения раствора, гКоличество теплоты,выделившейся при кристаллизации (расчетное,теоретическое0 ноМыНРОПлощадь диаграммы прикристаллизации раствора: 50 г НО+1,19 гБаНРО 4 Я, кДжКоличество теплоты, выделившейся при кристаллизации раствора Я== Е Е.,НР;кДжПпощадь диаграммы прикристаллизации МафРО 1,смфКоличество теплоты, выделившейся при кристаллизации Й Ма МАНРО,кДжКоличество НаНРО врастворе, ш,п, гКоличество ИаНРО врастворе (по гравиметрическому методу) (начальная масса в раствоРе) ш рдсч. еПогрешность измеренияпри определении ш,зкса"0,2.9 -0,20 -0 41, "0,47 -0,43 -0,35 -0,47 0,4 0,8 0,95 0,85 0,7 Составитель В.Фролова Техред Л, Олийнык Редактор И,Касарда Корректор В,Гирняк Заказ 938(44 Тираж 788 Подписное фНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Иосква, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101 еличина расхожденияассы НО исходного оличества и экспериентального, г,расхождения массы сходной КО и полуеиной зксперименталь- о 3,36 1,68 1,68 3,36 1,68 1,68 16,67 16,60 16,58 16,58 16,52 16,5 Й