Способ получения сшитого полиэтилена

(51) 5 С 08 Г 255/02 САН ОБРЕТЕН ЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ Ф Полиаелян видетельство СССРС 08 Г 255/02 197 Авторское9 580208, кл Изобретение отно технологии полимеро собу получения сшит способного к повтор и может быть исполь тся к химии иа именно к спого полиэтилена ой переработке, овано для созда алов,ж ях производств чать в больших оизводитель ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И О 1 НРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Энциклопедия полимеров. М,: Советская энциклопедия, 1977, т. 3,с, 1012. теплостоиких полимерных ма Целью изобретения является придание сшитому полимеру способности к повторной переработке,В качестве органического пероксид мс ет быть использован пероксид дику мила, 1,3-ди(трет-бутилпероксиизопро пил)бензол, а в качестве с(, В-непредельной карбоновой кислоты - акриловая, метакриловая, иалеиновая и др.Способ осуществляют на обычном пе рерабатывающем оборудовании в услови материал можно полубъемах и с высокой протью. 2ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТОГО ПОЛИЭТИ(54) СПЛЕНА(57) Изобретение относится к химии и технологии полимеров и позволяет получить сшитый полиэтилен, способный к повторной переработке (предел текучести расплава сшитого полимера составляет 0,03-0,36 г/10 мин), что достигается привитой полимеризацией 0,4 2,0 мас.ч. с/в-ненасьш 1 енной карбоновой кислоты к 100 мас.ч. полиэтилена в расплаве под действием О, 1-0,5 мас.ч. органического пероксида и последующей обработкой в расплаве 100 мас.ч. привитого полимера 1,0-20,0 мас.ч. оксида гидроксида или соли щелочно- сУф земельного металла. 1 табл,П р и м е р 1. 1 кг гранул полиэтилена высокого давления марки 15803- = 020 обрабатывают при перемешивании фаей раствором 3 г пероксида дикумила Я (0,3 мас.ч. на 100 мас.ч. полиэтилена) е 1 в 20 г акриловой кислоты (2 мас.ч. на 100 иас,ч. полиэтилена), выдерживают гранулы с раствором инициатора в моно- мере при периодическом перемешивании при 80 С до полной диффузии раствора в массу гранул.После этого гранулы пропускают через экструдер с температурой по зонам 180-200 С, где осуществляется прививка акриловой кислоты к полиэтилену.Затем модифицированный полиэтилен в виде гранул смешивают на вальцах илиов смесителе Бенбери при 120-140 С спорошком СаО в расчете 5 мас.ч. на100 мас.ч. полиэтилена. Затем полученоную композицию прессуют прн 180 С втечение 20 мин, получают пластины для испытаний толщиной 1 и 2 мм.Гельракция () определяется посредством кипячения образцов в о-кси 5 лоле в течение 10 чс последующей отмывкой тем же растворителем в аппарате Сокслета.Показатель текучести расплава (ПТР) определяют на пластомере 2 чсЕ при 190 С и нагрузке 2,16 кг.Механические (Б, Е) и диэлектрические свойства ( р и д А определяют согласно ГОСТ 11262-80 и 22372-77 соответственно.15Степень продавливания образца ( Г ) нри 130 С и нагрузке 0,5 кгс/см определяют на приборе УИП.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 вводят в гранулы 0,5 мас.ч. акрило вой кислоты и О, 1 мас.ч. пероксида дикумила на 100 мас.ч. полиэтилена.П р и м е р 3Аналогично примеру 1 вводят 0,5 мас,ч. пероксида дикумила на 100 мас.ч. полиэтилена. 25П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 вводят 1,0 мас.ч. акриловой кислоты и 0,1 мас.ч. пероксида дикумила на 100 мас.ч. полиэтилена, а для сшивания используют Са(ОН) .П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 вместо акриловой кислоты используют метакриловую кислоту.П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 вводят 0,1 мас.ч. пероксида дикумила на 100 мас.ч. полиэтилена и вместо 35 СаО используют такоеколичество 2 пО.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 вместо СаО используют СаСО.П р и м е р 8. Аналогично приме 40 ру 6 вместо 2 пО используют А 1(ОН)3 .П р и м е р 9. Аналогично примеру Ь вместо 2 пО используют ИцО.П р и м е р 10. Аналогично примеру 1 используют 20 мас.ч. СаО на45 100 мас,ч. полиэтилена.П р и м е р 11. Аналогично примеру 1 используют 1 мас.ч. СаО на 100 мас.ч. полиэтилена,50П р и м е р 12 (контрольный).Аналогично примеру 1 вводят 0,45 мас.ч. акриловой кислоты, 0,09 мас.ч. пероксида дикумила и 0,9 мас.ч. СаО на 100 мас.ч. полиэтилена.П р и м е р 13 (контрольный).1 Аналогично примеру 1 вводят 2,1 мас.ч, акриловой кислоты, 0.6 мас.ч. пероксида дикумипа и 21 мас.ч. СаО на 1100 мас.ч. полиэтилена.П р и м е р 14 (контрольный). Гранулы полиэтилена высокого давления помецают в водный раствор акриловой кислоты (20 мас.ч. мономера на 100 мас.100 мас.ч. полиэтилена) в присутствии соли Мора (20 г/л) и облучают-лучами дозой 5 кГр, отмывают от мономера и гомополимера, высушивают. Соцержание привитой полиакриловой кислоты составляет 1,67 Аналогично примеру модифицированнь полиэтилен смешивают с СаО, прессуют и астины.П р и и е р 15 (контрольньй).Гранулы полиэтилена высокого давления облучают дозой 5 кГр. Затем облученные гранулы помешают в водный раствор акриловой кислоты (5 мас,ч. кислоты на 100 мас.ч. попиэтилена) в присутствии соли Мора (10 г/л). Кипятят в течение 1 ч, отмывают от мономера и гомополимера, высушивают. Содержание привитой полиакриловой кислоть составляет 1,5 Г Затем аналогично примеру 1 смешивают с СаО, прессуют плас гцнь,Свойства полученных образцов приведе. н таблице. Формула изобретенияСпособ получения сшитого олизтилена путем привитой полимериэа;и на полиэтилен св, р -ненасыценной к:1 боновой кислоты и последуюцей обработки привитого сополимера сшивающим агентом-оксидом, гидроксидом или солью щелочцоземельного металла при нагревании, о т л и ч а ю ц н й с я тем, что, с целью придания сшпому по.иэтилену способности к повторной переработке, привитую полцмеризацю 0,5- 2,0 мас.ч. кислоты к 100 мас.ч. полиэтилена осуществляют в расплаве полимера под действием 0,1-0,5 мас.ч.органического пероксида, а обработку 100 мас.ч. привито о полимера 1,0 20,0 мас.ч. сивающего агента осуществля т в расплаве привитого полимера.1535868 еВА 10 фХ 10 , Ом см Пример Е, % ПТРг/10 мин й, Е, 7МПа 100 34 40 18 30 65 36 34 32 34 23 38 5,9 5,5 4,8 5,6 5,4 5,7 6,5 5,4 6,6 6,4 5,2 5,5 1,92 0,04 0,36 0,03 0,10 0,44 0,26 0,04 0,24 0,25 0,25 0,03 11,0 690 12,3 460 12, 480 12,4 400 12,5 540 9,3 710 12,9 590 12,0 460 12,7 560 12,9 540 10,3 320 12,3 580 0 36,0 28,9 70,0 31,0 25,2 31,7 33,0 34,9 39,2 46,8 22,0 78 5,6 10,5 640 10,2 290 11,4 650 112 670 0,95) 16,0 ) 72,0 ) 7,6 ) 0,5 16 5,0 93 5,6 95 1,4 10 0,5 10,1 300 0,96 ПТР - предел текучести расплава, позволяющий оценивать способность полимера к перерабоке. Редактор Т.Лазаренко Заказ 83 Тираж 432 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,10 Исходный ПЭ1 2 3 4 5 6 / 8 9 10 21 12 (,контр, 13 (контр.14 (контр.15 (контр.16 (сравн. По про- тотипу Составитель В. ПоляковаТехред М,дидык Корректор С, Черни