Способ получения антимонитов двухвалентных металлов

ОЮЗ СОВЕТСНИХ ЦИАЛИСТИЧЕСНИ ПУБЛИИ А 09) 5 С О 1 С 30/02 ОПИСАНИИ АВТОРСКОМ ИЗОБ Е ЕНИ ЕЛЬС.Г,Кисель8.8) о иму ованэтом калия :1. тся пе фС инерт резих Изобретение отлучения соедине способулентнойитов дву оситсяий трехи антим сурьмы, в частност в:"ентных металлов быть использованы еплостойких высок которые могут при изготовлении оомных постоянны в, как составении пьеэокератакже при по" и переменных реэисто ная часть при изгото а их основе.скорение и луч ени Целеакционныи раствора Кмоль) ан тимоереме" е сосуда творения нтим мнатл ем при уценному с гОСУДАРСТВЕНРс 1 Й НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМПГИ ГКНТ СССР(56) Кесце 11. йеа етачацх сЬ 1 в 1 иев йеа Раув-Яая, 1967, 86, р, 537-544(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИМОНИТОВ(57) Из. ретение относится к получни о ант .,ниодвухв;ллентных металов, которы. могут быть использовапри изготовлении теплостойких, вькоомныл постоянных и переменных-торов, а также пьезокераиически ми ких материалов,и катагиэаторов ь изобретения упрощение процесса,Пример 1. Вр помещают 200 мл 2 н,прибавляк т 22,9 - (О,нита кали:1, С держимо ш;вают до,юлного рас нита калия (5 мин), 3 ной температуре к полматвриалов. Сущность иэобретени заключается во взаимодействии р ра антимонита калия в 2 н, раст гидроксида калия с водным раств соли двухвалентного металла, пр щественно нитратом, с последующ отделением, промывкой дистиллирй водой и сушкой осадка. При лярное соотношение антимонита и соли двухвалентного металла 2 Изобретение позволяет ускорить цесс (продолжительность его сни с 6-10 ч до 40 мин), а также уп тить процесс эа счет снижения т туры процесса с 600-1000 до 20- и эа счет исключения применения ной атмосферы, требующей специа оборудования, 2 табл. ру добавляют водный раствор, содержащий 16,5 г (0,05 моль) нитрата свинца и перемешивают в течение 5 мин, мо-лярное соотношение антимонит калия:;нитрат свинца 2:1. Выпавший осадокд переносят на фильтр, отделяют от маточного раствора, промывают дистиллированной водой (200 мл).от избыткащелочи (все операции длятся не более 30 мин). Сушат, Полученный продуктпо данным химического анализа (РЬО445 Ж; БЬ,20 д 51,97, Н О 3,5 Ж) ирентгенографических исследованийпредставляет собой антимонит свинцаРЬБЬОдНО. Выход продукта 26,4 г(90) .Методика выполнения последующихпримеров аналогична примеру 1, только изменяют молярное соотношение компо"1535830 Таблица 1 Пример Вжходпродукта,Гостав продуктареакции по данньм химическогои рентгенографического ана- лиза Времяезаимг.- действия Растворов КЯЬО и РЬ(НОмин, "интелв ность Нолярное со- отношение Характеристика продукта Концентрациягидроксида калия, н,компонентов процессин реакцииКБЬО.РЬ(НО,з 90 Продукт бело" го цвета 80+ РЬОРЬВЬ 0 Н,О 1,9 50 40 9080 2,12 Продукт сеРо"го цвета 40 50 Продукт желтого цвета 90 Продукт бело"го цвета 95 В атмосфереазота при600 С 60 90 8 (прототип) ВЬ,О,: :РЬО До 1 О ч РЬВЬео е. Температура взаимодействия компонентов во всех Р р 20 - 25 С. нентов, концентрацию гидроксида калияи время взаимодействия растворов антимонита калия и нитрата свинцаПримеры приведены в табл. 1,Изменение молярного соотношения5компонентов в сторону как уменьшения,так и увеличения не позволяет полу"чить однофазный антимонит двухвалентного металла как индивидуальный продукт, Использование раствора гидроксида калия с концентрацией меньше2 н, не только удлиняет процесс засчет увеличения времени растворенияКОНЬО в КОН, но и не позволяет в конечном итоге получить продукт в чистом виде.Повышение концентрации растворагидроксида калия выше 2 н, также нецелесообразно, так как возрастаетпродолжительность процесса за счетудлинения стадии отмывки продукта отизбытка щелочи, а выход продукта остается неизменным.В табл.2 приведены примеры осущест.25вления процесса получения антимонитов различных двухвалентных металлов.Изобретение позволяет ускорить процесс (продолжительность сокращается с 6-10 ч до ч 0 мин), а также упростить его за счет снижения температуры процесса с 600-1000 до 20-25"С и за счет исключения использования инертной атмосферы. ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я Способ получения антимонитов двухвалентных металлов, включающий взаимодействие сурьмусодержащего соединения с солью соответствующего металла,о т л и ч а ю щ и й с я тем что,с целью ускорения и упрощения процесса, взаимодействию подвергают водныйраствор соли соответствующего металлас раствором а 1 тимонита калия в 2 н,растворе гидроксида калия при молярном соотношении антимонит калия исоль двухвалентного металла 2:1 споследующим отделением осадка продукта, его проливкой и сушкой,1535830 Таблица 2 Характеристикапродукта Данные химическогоанализа,Соль двухвалентногометалла Пример Молярноеотноэение ком" понентов лиза Са(НО ), 4 Н О Продуктбелого Сао 15,7; БЬ О78,4 но 6 2:1 СаО БЬ,О цвета40 П р и и е ч э н и е, Во всех примерах температура взаимодействия компонентов 25-25 ОС; концентрация гидроксида калия 2 н,Составитель Л.Кр 1 окова Редактор Н,Киштулинец Техред М.Дидык Корректор О.КучеряваяЗаказ 81 Тираж 400 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 2 Вт(НО )э 3 сво, 4 наса Вид продуктареакции поданным рент"генографического анаьгоБЬ, 0ВэО ЯЬО ЯтО 26,3;71,5; йО со 45,2;52,1; н,о Вао 26,2;71,9; н,о зь2,1Бьаоз1,8 Длительностьпроцесса, мин