Способ определения платиновых металлов

(19) (11) 51) 4 С 01 Н 30/О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ КА шение селе одновремен ределяемыхПрим бирку объе ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Алимарин И,П. и др, Высокоэффективная жидкостная хроматография1-(2-пиридилазо)-2-нафтолатов палладия, родия и платины.-ДокладАН СССР, 1186, т. 288, 9 5, с. 1112.Юепс 1 ачдаЕ В., В 1 с 1 шапп Р. .ЦиЫсйгошагодгар)де Берагаг 1 оп оЕ Ботер 1 агдподй шеса 1-8-Нуйгохуцп 1 по 11 паег, ВппаеЕ Каа 1 ц, 1184, ч. 33,9 2, р, Е 67-Е 72,54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ57) Изобретение относится к аналиической химии, а именно к способам пределения платиновых металлов и ожет быть использовано при анализе Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическим способам определения платиновых металлов при совместном присутствии и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов катализаторовЦелью изобретения является повытивности разделения при ом увеличении числа опплатиновых металлов, е р. В градуированную и ом 20 мл вводят раствор 2объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов, катализаторов с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов. Для этого в градуированную пробирку вводят раствор хлоридов платиновых металлов, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4,8, добавляют 8-оксихинолин, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем хелаты экстрагируютхлороформом, избыток реагента реэкстрагируют раствором щелочи и аликвотную часть экстракта вводят в колонку хроматографа, Элюирование ведут 2,9-3,17-ным раствором изопропанола в хлористом метилене. По величинам пиков в помощью градуировочного графика рассчитывают содержаниеплатиновых металлов в пробе, Способ позволяет определять одновременно шесть платиновых металлов с предела ми обнаружения 0,3-25 кг, 1 табл,хлоридов платиновых металлов, содер-. жащий, мкг: РС (11) 6,1 Р( (11) 10; Оз (1 Ч) 30; Ки (111) О; 1 г (17) 30; Вй (111) 17,5, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4,8 до 10 мл, добавляют 30 мг 8-оксихинолина, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После охлаждения хелаты экстрагируют 2 мл хлороформа в течение 1-2 мин. Избыток свободного реагента в органической фазе удаляют, встряхивают дважды с 15 мл 0,1 М раствора НаОН. Ал)(к 1527579вотную часть 5 мкл экстракта, содержащую, нг: Рс 1 25; Рг 15; Оз 75;Кц 25; 1 г 75; Вй 44, вводят в колонку хроматографа. Условия хроматографирования: хроматограф "Милихром",колонка 62 х 2 мм заполнена силикагелемХиласорб 600 с диаметром частиц5 мкм, элюент - 33-ный раствор иэопропанола в хлористом мвтилене, расход элюента 0,1 мл/мин, длина волныдетектора 254 нм. Содержание металловнаходят по градуировочным графикам:Н=(1,0010,03)С для Рг;Н=(3,5110,02)Х для Рй;Н (0,78+0,05)Х для Оз,Н=(0,73+0,02)Х для Кц;Н=(0,22+0,01)Х для 1 г;Н=(1,02+0,02)Х для К 1 ь,где Н - высота пика, мм;Х - концентрация металлов,нг/5 мкл.Градуировочные графики линейныв следующих интервалах:1-300 нг для Рд, 3-300 нг для РС,КЬ, 5-300 нг для 1 г, 3-300 нг дляКц, 50-200 нг для Оз.Найдено, нг: Рй 22+1; РС 15+1;Оз 69+8; Кц 24+2; 1 г 77+5; КЬ 43+2,В таблице представлены экспериментальные результаты зависимостиселективности разделения (о;относительное удерживание), разрешения пиков (К ) и продолжительности определения (Г, мин) от природы и состава элюентаКак следует из представленныхрезультатов, наилучшие условия разделения всех платиновых металловдостигаются при использовании 2,93,13-ного раствора изопропанола в 5хлористом метилене.Таким образом,. предлагаемый способ позволяет определить .одновременно из одной аликвотной части раствора все шесть платиновых металлов всего за 12 мин с пределами обнаружения0,3-25 нг, тогда как в известном способе возможно определение лишь трехплатиновых металлов с пределом обнаружения 5 нг для всех трех метал лов еформула изобретения20Способ определения платиновых ме-,таллов путем образования комплексных соединений с 8-оксихинолином при на ,гревании на водяной бане, экстракцииих хлороформом, реэкстракции избытка 25 реагента раствором щелочи, введенияэкстракта в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, элюирования комплексов смесью органических растворителей и автоматической регистрации кривых элюирования, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов, в качестве смеси органических растворителей используют 2,9-3,1 й-ный раствор изопропанола в хлористом мети- лене.1Оь Х И 1 Х оОъ 4 1 1 иьеь охм 4 1 " 1 л сч м ов аСЧ сч сч сосоц а в в и ве ьО о х с 11 х 1 о1 Ф 1 1 о а И о х Ю счь л ь-ь Сь 1 а еь- м сЧ 1 с 1 Е 1м 1 1 л ц 1 е СЧ СЧсо сс ц а а еь ль а СЧ-.-л- со лсц Осчеь в еь а 1 о м сч - сч м о цсч со ф - ц 1 в а в а а л-тл- СЧщ Охов а еь а еь всч Мсч о О ц сч -т О СЧ - О а еь еь а с е се 1 сеЪ сЧ ь 4 1 момфаад 1ь а еь1 олл ьо л еь л мсч сч 1