Способ количественного определения триоксиметиламинометана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) 01) 8736 1 И 21/78 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВИДЕТЕЛЬСТ А ВТОРСК ои химии о опреда,и монализа ки производстивностиведут обр ре раство Г, Колиихлорна ии с по анием и нализ и Химиора. Эт ают чис пераций нализа раза). Из ескоетение тносится к аналит именно к способам личественног определения три а, применяемог о ике при ацидозах ения - повышение прощение способа сиетиламиномет инскои прак Цель изобре ективности и у Со О 50 25 ф е еиеив В, р.2гд оптическа зируемого плотность аналиаствора принм; Макс ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Сиггиа С Ханна Джчественный органическийфункциональным группам.1983, с.482-86,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИОКСИМЕТИЛАМИНОМЕТАНА(57) Изобретение касается аналитицесП р и м е р 1, Количественное определение трисамина в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,0375-0,0625 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят диметил формамидом до метки, 2 мл полученного раствора обрабатывают 2 мл 14-ного раствора 2,3-дихлорнафтохинона в диметилформамиде и нагревают г, течение 5 мин на кипящсй водяной бане. После охлаждения раствор переносят в частности количественноления триоксиметиламинометает быть использовано для аптеках и Фармацевтическом тве, Цель - повышение селеки упрощение анализа, его аботкой диметилформамидного определяемого вещества 2,3- тохинонои,4 при нагрева" ледующим фотоколориметриролученного окрашенного растусловия значительно сокрао используемых реагентов и снижают продолжительность 40-60 мин до 10-15 мин (в 3 табл. в мерную колбу вместимостью 25 мл,доводят диметилформамидом до метки,тщательно перемешивая. Параллельнопроводят опыт со стандартным раствором трисамина и раствором - фоном,Измеряют оптическую плотность анлизируемых растворов на Фоне контроля при помощи спектрофотометра при490 нм в кюветах с толщиной слоя1 см.Расчет количественного содержанитрисамина проводят по формуле1518736 Таблица 1 15 Метрологические характеристикив ввата х = 99,84 Б = 0,1531 к= 1 53 10- Бс= +0,39 Навеска, г Найдено,20 0,0384 0,0559 0,0507 0,0471 0,0425 0 0587 99,68 99,80 100,14 100,10 99,85 99,47 25 Табли ца 2 Навес- Найдено,Метрологическиехарактеристики 30 ка 1 мл 3,660,02095,73 10-з+0,05 3,64 3,66 3,65 3,69 3,64 3,68 хБ = Яг= ЗС= 2 2 2 352 2 Таблица 3 Сравниваемыепоказатели Известный Предлагаемый Первичные алиФатические иароматическиеамины, аминокислоты, сульФаниламиды,вещества, содержащие активную метиленовую группу,нитрометан1,2-НаФтохинон 4-сульФонат натрия, ФенолФтаАлиФатическиеамины Определяемыесоединения Дихлон, ДМФА,дистиллированная вода Реагенты и растворители 11, - оптическая плотность стандартного раствора;концентрация стандартного спектроФотометрируемого раствора (0,0080 г в 100 мл);р - навеска, г,Результаты количественного определения трисамина в субстанции приведены в табл, 1.П р и м е р 2. Количественное определение трисамина в 3,66-ном растворе. 2 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 3 л дистиллированной воды и доводят до метки диметилФормамидом. Из разведения берут 2 мл раствора, обрабатывают 2 мл 1 ь-ного раствора 2,3-дихлорнафтохинона и дальнейшее определение проводят как описано в примере 1. Результаты количественного опрделения трисамина в 3,661-ном ра творе приведены в табл. 2.Сравнительная характеристика предлагаемого способа с известным представлена в табл. 3Таким образом, предлагаемый способ повышает селективность определения, так как с дихлоном реагируют только алифатические амины, сокраща" ет продолжительность анализа в 4 раза при сохранении высокой чувствительности. Кроме того, способ более прост в выполнении за счет сокращения числа реагентов и операций. Формула изобретенияСпособ количественного определения триоксиметиламинометана путем обработки анализируемого вещества цветореагентом при нагревании с последующим Фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и упрощения способа, в качестве цветореагента используют 2,3-ди-хлорнафтохинон,4 и обработку ведут в среде диметилФормамида.1518736 6 Продолжение табл. 3 Способ Сравниваемыепоказатели Известный Предлагаемый леин, гидроксид натрия,боратный буферный раствор,лаурилсульфонатнатрия, хлористоводороднаякислота, ледяная уксуснаякислота, раствор формальдегида, тиосульфат натрия, дистиллированнаяводаКипяцая водянаябаня, ледянаябаня Температурный режим Кипящая водяная баня Продолжительность определенияОткрываемыйминимум азота мкг/мл 40-60 мин 10-15 мин 0 9 0,5 Составитель С.ХованскаяРедактор Ю.Середа Техред Л,Сердокова Корректор М,Иаксиюппинец Заказ 6601/49 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ЖРаушская наб. д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород ул. Гагарина,101