Способ получения n, n -бис(2-гидроксиэтил)-этилендиамина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 96 и 1 г 51) 4 С 07 С 91 КОМИТЕТОТКРЫТИЯМ ГОСУД АРСТВЕННЬПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОБРЕТЕ ЕТЕЛЬСТ Н АВТО И -БИС- (2-ГИДИ,Я.р-оксих тио 33(9) нтроли е не п0 С. ле ввеционнуюакуподвергамм рт. ст. оторая(2-гидее оти уп котоой про- аллизовыТ,пл. 96- кта 37,8 г дукт. П вается 97,5 С, (543) . ход целевого пр 1,8 ена(71) Тульский филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского и проектного института химической промышленности(Синтезы производных И,И -бис-(этил)-этилендиамина, содержащиамидную группу. - Общая химия,2940, 1963. Изобретение относится к способу получения Б,.И -бис-(2-гидроксиэтип)- этилендиамина, используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерных поверхностно-активных веществ, которые применяются в качестве. компонентов моющих средств и детергентов.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта рощение процесса.П р и м е р 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мп воды (223-ный раствор), добавляют 4 г (0,94 молв) жидкой окиси этил (молярное соотношение этилен(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М,РОКСИЭТИЛ)-ЭТИЛЕНДИАМИНА(57) Изобретение относится к аминоалканолам, в частности к получению И,Ибис-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина,используемого в качестве промежуточного продукта в синтезе амфотерныхповерхностно-активных веществ, которые применяются в качестве компонентов моющих средств и детергентов.Цель - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией жидкой окиси этилена с этилендиамином при молярном соотношении 2:1 и температуре 40-500.Выход целевого продукта увеличиваетсяв 2-2,4 раза, продолжительность процесса сокращается в 12 раз и уменьшается расход окиси этилена на 173. диамин:окись этилена 1:2), руя подачу так, чтобы давле вышало 2 ати, а температура Время дозирования 50 мин, 1 дения всей окиси этилена ре массу перемешивают 1 ч. Под умом отгоняют воду, остаток ют вакуумной раз гонке. При 12 отбирают фракцию 127-150 С, состоит преимущественно изроксиэтил)-этилендиамина, д бирают фракцию при 175-190 С рая представляет собой целевродукт быстро закрист в виде белых иголок.3 151296П р и м е р 2, Процесс проводят вусловиях примера 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 25,9 г(0,43 моль) этилендиамина в 103,6 мл5воды (20 Х-ный раствор), добавляют38,3 г. (0,87 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2), Время дозирования 55 мин, выдержка 2 ч. Выходцелевого продукта 33,7 г (53 Х).П р и м е р 3 (сравнительный).Процесс проводят в условиях примера 1.К водному раствору этилендиамина,содержащему 20,9 г (0,348 моль) этилендиамина в 118,5 мл воды (15 -ныйраствор), добавляют 30,7 г (0,697 моль)жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2), Время дозирования 2 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта25,8 г (-50,1 Х),П р и м е р 4. Процесс проводят в. условиях примера 1, К водному раство ру этилендиамина, содержащему 31,4 г (0,52 моль) этилендиамина в 939 мл воды (25 -ный раствор), добавляют 45,8 г (1,04 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этиленди амин:окись этилена 1:2), Время дозирования 1 ч 55 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 45,0 г (58,5 Х),35П р и м е р 5, В эмалированном реакторе с рубашкой и мешалкой к водному раствору этилендиамина, содеркащему 886,0 г (14,8 моль) этилендиамина в 3330 мл воды ( 21 -ный раствор), 40 добавляют 1335 г (30,3 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:2,05; давление не более 1 ати; температура не выше 45 С), Время дозирования 40 мин, выдержка 1 ч. После отгонки воды и И-(2-оксиэтил)-этилендиамина остаток дальнейшей вакуумной разгонке не подвергают. Выход технического продукта 1670 г (76,4 ) .П р и м е р 6. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22 Х-ный раствор), добавляют 4 1,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этиленди. - амин:окись этилена 1:2), контролируя подачу так, чтобы температура не превышала 80 С, Время дозирования 7 41 ч 55 мин, выдержка 1 ч, Выход целевого продукта 37,8 г (54,3 Х).П р и м е р 7 (сравнительный).Процесс проводят в условиях примера 1. К водному раствору этилендиамина, содержащему 48, 1 г (0,8 моль) этилендиамина в 87 мл воды (35,5 Х-ный раствор), добавляют 35,6 г (0,8 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1:1)Время дозирования 2 ч, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 33,14 г (28,0 Х),П р и м е р 8 (сравнительный). Процесс проводят в условиях примера 1.К водному раствору этилендиамина,содержащему 20, 1 г (0,334 моль) этилендиамина в 108 мл воды (15,7 Х-ныйраствор), добавляют 44,1 г (1,0 моль)жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена1:3) . Время дозирования 3 ч 45 мин,выдержка 1 ч, Выход целевого продукта 21,5 (43 Х),П р и м е р 9, К водному растворуэтилендиамина., содержащему 28,3 г,воды (22 Х-ный раствор), добавляют41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин:окись этилена 1;2), контролируяподачу так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С, адавление 2 ати. Время дозирования 1 ч,выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 37,6 г (53,9 Х),П р и м е р 10. К водному раствору этилендиамина, содержащему 28,3 г (0,47 моль) этилендиамина в 100,3 мл воды (22 Х-ный раствор), добавляют 41,8 г (0,94 моль) жидкой окиси этилена (молярное соотношение этилендиамин: :окись этилена 1:2) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С, а давление 2 ати. Время дозирования 1 ч 15 мин, выдержка 1 ч. Выход целевого продукта 37,45 г (53,6 Х) .Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта в 2-2,4 раза и упрощении процесса, выражающемся в значительном сокращении его продолжительности (в 12 раз) и сокращении расхода окиси этилена (на 17 ) .1512967 Формула изобретения Составитель Л.ИоффеРедактор И.Горная Техред А.Кравчук Корректор М.Самборская Заказ 6036/24 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раущская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101 Способ получения И,И -бис-(2-гидроксиэтил)-этилендиамина взаимодейст 5 вием водного раствора этилендиамина с окисью этилена, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют жидкую окись этилена при молярном соотношении с этилендиамином, равном 2:1, ио процесс проводят при 40-50 С.