Способ получения бария фосфорнокислого однозамещенного

СОаЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕОЪБЛИН 80147 1 В 25/34 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР ИТЕТРЦТИЯМ ИОАННЕ ИЗОБРЕТЕН аров а,Б.Бейсемтехнология. носит получетности к амещенно быть исекловаре ,лаборат обретениеосфорныхлогии полусфата бар ча дно жет олей чени те и мо ическользовано в о ной практике,Цель изобретен выхода и качества ние времени процеПример 1. ный.механической ром, вносят 76 г кислоты, взятой с повьппродукта ни Кр сса.В реактор мешалкой и 85%-ной фо20%-ным и Туда же по идроксида б снабж термометфорнойбыткомциямирия барии й полной ки т стехиометри обавляют 90 г аютоты,АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 15.04.89. Бюл. Р 14 (71) Казахский научно-исследовательс кий и проектный институт фосфорной промьппленности(56) Химия и химическаяВып, 12, Минск: Высшая школа, 1977, 70".72.Отчет о НИР: Исследовать возможность получения бариевых фосфорнокислых солей. Оф ГР01840085938, Чимкент, Казниигипрофосфор, 1987, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАРИЯ ФОСФОРНО КИСЛОГО ОДНОЗАМЕЩЕННОГО(57) Изобретение касается получения ии, люмино рной техни фосфорно"кислых солей, в частноститехнологии получения олнозамещенногофосфата бария, и может быть использовано в оптическом стекловарении, люминофорной технике, лабораторнойпрактике. Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта и сокращение времени процесса.Барий фосфорно-кислый однозамещенныйполучают обработкой (80-85) %-нойфосфорной кислоты при ее избытке 1530% от стехиометрии гидроксидом бария при температуре -(2-4) С, отделением осадка продукта от маточногораствора центрифугированием, промьвкой и сушкой осадка, Выход продукта62,3-76,2% по гидроксиду бария, содержание основного вещества в продукте 99,5-99,8%, время обработки 0,51,0 ч. 3 табл.(47% ВаО), Реакцию ведут при перемешивании в течение 30 мин, поддержи" вая температуру при этом -ЗоС. Полу- пМ ченный осадок отделяют от маточника пМ и промывают ацетоном, взятым в паей количестве 100 мл. Затем кристаллы фосфорно-кислого однозамещенного бария отжимают на центрифуге и сушат в сушильном шкафу при 75 С. В резуль- ф тате получают 69 г готового продукта. Выход продукта составляет 76,2% . Содержание основного вещества в нем,8%.По известному способу " фосфорно-кислый однозамещеннь уч обработкой 70%-ной фосфор сл% Содержание основного Время веденияпроцессана стадии обработкиНРО 4 ч вещества, % 3 2 1 0,5 1,5 5 62,7 62,8 71,7 30 76,2 70,6 62,0 70 75 80 85 86,5 87 120,0 110,5 99,8 99,8 102,0 126,2 з 147244 взятой с 50%-ным избытком от стехиометрии, гидроксидом бария (47% ВаО) при температуре не выше 30 С и перемешивании реакционной среды в течение 5-6 ч. Образовавшиеся кристаллы5 продукта отделяют на центрифуге, промывают спиртом и сушат при 70-80"С; Продукт содержит 98% основного вещества, выход его - 51,7% по гидроксиду бария.В табл.1 представлены данные о влиянии концентрации фосфорной кислоты на показатели процесса (избыток Фосфорной кислоты - 20% от стехио метрии, температура обработки -3 ОС). учетом ионов бария. Поэтому содержание основного вещества более 100% указывает на избыток ионов бария в продукте, т.е. на присутствие примеси.В табл.2 представлены данные о влиянии избытка Фосфорной кислоты на показатели процесса (концентрация фосфорной кислоты - 85%, температура обработки -ЗфС),Из данных табл.2 следует, что при уменьшении нормы фосфорной кислоты ниже 15% снижается содержание основного вещества и возрастает длительность процесса за счет частичного гидролиза бария фосфорно- кислого одноэамещенного при недостат ке кислой среды. При увеличении количества фосфорной кислоты реакция замедляется иэ"за обволакивания частиц гидроксида бария пленкой фосФата, для предотвращения которой требуется интенсивное перемешивание и более длительное время.Содержание основного вещества уменьшается с увеличением избытка фосфорной кислоты за счет примеси свободной кислотности.Т аблиц а 240 Из данных табл,1 следует, что при концентрациях фосфорной кислоты ниже 80% и выше 85% однозамещенный фосФорно-кислый барий в растворах фосфорной кислоты гидролизуется с образованием дибарийфосфата, При концентрации кислоты ниже 80% образуются плохо проницаемые корки дибарийфосфата, затрудняющие диффузию кислоты к твердой поверхности частиц гидроксида бария. Время процесса увеличивается, а выход продукта снижается. При концентрациях кислоты более 85% вязкость раствора увеличивается, что снижает скорость процесса, а также выход продукта. 50Методика анализа массовой доли бария фосфорно-кислого однозамещенного проводилась по установленным нормативам, указанным в ТУ-09-1112-76, в соответствии с которыми содержание бария фосФорно-кислого однозамещенного вычисляют в процентах с учетом коэффициента пересчета массы ВаЯО на массу Ва(НРО), т.е. только сВыход продукта, % Содержание основИзбытокфосфорной кислотыы,% ного веществ а,% Поскольку все опыты проводились в одинаковых условиях, и количество ацетона для отмывки осадка от фосфорной кислоты бралось одно и то же, то данного количества ацетона недостаточно для отмывки от больших избытков кислоты, поэтому присутствующий в продукте процент свободной 10 15 20 25 30 35 45 50 102,7 99,7 99,8 99,7 99,5 98,0 97,7 97,6 Времяведенияпроцессана стадии нейтрализ ации1472441 6 Использование более низких температур, хотя и позволяет получить чис" тый продукт и интенсифицировать процесс его получения, однако это эконо-минески нецелесообразно.При увеличении температуры вьппе"2 фС уже через очень короткий промежуток времени от начала реакции образуется твердая корка продукта, создающая больное сопротивление диффузии кислоты, т.е. снижается содержание основного вещества. кислоты способствует снижению качества продукта.В табл.З представлены данные овлиянии температуры обработки фосфорной кислоты на показатели процесса(концентрация фосфорной кислоты 85%,избыток кислоты - 20 ),Таблица 3 ТемпеВремяведенияпроцессана стадии обработкиНР 01, ч Вйход продукта,Содержание ратура, оС основного Формула изобретения вещества,. Способ получения бария фосфорнокислого однозамещенного, включакщий обработку фосфорной кислоты гидроксидом бария с последующим отделением центрифугированием осадка продукта от маточного раствора, промывку продукта и его сушку, о т л и ч а ю- М и й с я тем, что, с целью повьппе 2 б ния выхода и качества продукта исокращения времени процесса, на обработку, берут фосфорную кислоту концентрации 80"85 мас.% с избытком 15-30 от стехиометрии и обработку ЗРведут при температуре -(2-4)С. 200-6 52,2 56,0 76,2 76,2 76,2 76,2 120,5 110,6 99,8 99,8 99,8 99,8 5 2 0,5 0,5 0,5 0,5 Из данных табл.З следует, что оптимальной температурой нейтрализации является -(2-4)ОС,Составитель Г. СальниковаРедактор М,Товтин Техред М. Ходанич КорректорС.ШекмарМ Заказ 1 668/25 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР. 13035, Москва, Ж,. Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101