Способ количественного определения м-фениленбисмалеинимида

Ваги ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИРИ ГКНТ СССР(56) Сиггия С, и Ханна Дж.Г.Количественный органический анализпо функциональным группам. К,: Химия 1983, с. 180,Ваг 1 оз 1. Со 1 ог).шег).с Йе 1 егшпаГ).оп ой огяапхс сошроппйз Ьу ГогшаЫоп оГ Ьус 1 гохашс асЫз- Та 1 апТа,1980, ч. 27, 9 7, р. 583.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ м-ФЕНИЛЕНБИСМАЛЕИНИИИДА(57) Изобретение касается аналити"ческой химии, в частности способаколичественного определения м-фениленбисмалеинимида. Цель - повышениечувствительности и.точности определения, Анализ ведут обработкой пробыконцентрированной азотной кислотойс последующим измерением интенсивности возникаксцей флуоресценции. Способ позволяет повысить чувствительность определения с 1 О-5 10 до4,2-4,5 10 моль/л и его точностьс 15-20 до 5%. 4 табл,, Объем прилитой Н НОз, мп Интенсивностьсвечения, % 15,0 21,0 27,0 31,0 31,0 31,0 Изобретение относится к улучшенному способу количественного опреде. ления м-фениленбнсмалеинимида и может найти применение в аналитической химииЦель изобретения - повышение чувствительности и точности определения.П р и м е р 1, Определение м-фениленбисмалеинимида (м-ФБМИ) в контрольной пробе.Исследуемый раствор в количестве 0,5 мл концентрацией 0,04 мг/мл вносят в мерную колбу на 25 мп, прибавляют 5 мп концентрированной азотной кислоты (д = 1,380 г/см ), доводят до метки очищенным диоксаном, перемешивают и выдерживают 24 ч, после чего часть раствора помещают в кювету толщиной 1 см и измеряют интенсивность свечения на лабораторном флуориметре "1 вант" при длине волны возбуждения 416 нм и длине волны флуоресценции 500 нм,Результаты анализа контрольных 25 проб м-ФБМИ приведены в табл.1. П р и м е р 2. Определение степе- ни превращения мономера м-ФБМИ в полимер. ЗОНа разных стадиях полимеризации образец измельчают и заливают очищен-, ным диоксаном. Незаполимеризовавшийся м-ФБМИ растворяют таким образом в диоксане. Дальнейшее определение как в примере 1.Спектр возбуждения м-ФБМИ находится в области 290-450 нм с максимумом возбуждения при 416 нм. Спектр флуоресценции м-ФБМИ находится в области 40 450-600 нм с максимумом при 500 нм.Градуировочный график строится в координатах интенсивности свечения (%) м-ФБМИ в зависимости от его концентр ации ( мг /мп ) при оптимальном 45 количестве азотной кислоты, определенном экспериментально (см,табл.2)Исхо тные данные для построения графика приведены в табл.3.Результаты измерений интенсивности флуоресценцни в зависимости от времени после прибавления азотной кислоты приведены в табл,4.По измеренной интенсивности фпуоресценции (свечеиия) из градуировочного графика определяют неизвест. ную концентрацию м-ФБМИ.Известный фотометрический способ определения и-ФБМИ обладает чувствительностью порядка,10 - 5 10моль/л, точность определения 15-20%. Предлагаемый способ имеет чувствительность 4,2- 4,5 10моль/л, точность определения 5%. Зависимость интенсивности свечения и-фениленбисмалеинимида от количества реагента (концентрированная азотная кислота)1448275 Т аблиц а 3 Т аблиц а 4 Зависимость интенсивности свечения от концентрации м-фениленбис- малеинимида Зависимость интенсивности 4 дуорес"ценции м-ФБМИ от времени Время,чИнтенсив" Концентрация м-ФБМИ С 1 Оф,мг/мп Интенсив- ность нтенонентсивность сивность ностьсвечения Д ация-фБМИС 1 Омг/мп свечения р% 1 О свечения, % свечения,% 101518 23 1,6 31 24 4,8 32 20 25 32 8,0 27,2 95,0+3,0 О 21 11,2 18 26 32 14,4 22 30 30 30Формула изобретения Способ количественного определения м-фениленбисмалеинимида путем обработки анализируемой пробы реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,Составитель С.ХованскаяТехред Л.Сердюкова Корректор М,йароши Редактор М,Келемеш Заказ 6841 /49 Тираж 847 Подписное сс,ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-З 5, Раущская ндб д . 4/5% м е ФМ % У а% УФ Юзею айа юПроизводственно-полиграфическое предприятие, г, Уптород, уд, Проектная, 4 14,8-3,2 20,1-3,0 3210-4 вО 44,6-3,1 59,4-4,1 17,6 64,24,7 20,8 72,4-4,0 24,0 86,3-3,0 25 что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента используют концентрированную азотную кислоту и после обработки измеряют интенсивность ЗО возникающей флуоресценции,