Способ количественного определения 6пара-(орто карбоксибензамидо)-бензолсульфамидо -3-метоксипиридазина

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ пп 85803(51)М. Кл З йо С 01 й 21/64 присоединени3) Приоритет м звя ГосударствеииыЯ комите С,ССР по дедам изобретеииЯ и открытиЯДата опубликования описания 230831 2) Авторыизобретения г По А.А. Хабаров и Л.И яева. Читинский государственный медицийский инстит) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-ПАРА-(ОРТО-КАРБОКСИБЕНЗАМИДО) -БЕНЗОЛСУЛЬФАМИДО 1 3-МЕТОКСИПИРИДАЗИНвИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 6-парав(орто-карбоксибензамидо)-бензолсульфамидо 3-3-метоксипиридазина (фтазина),Известен способ определения фтазина, заключающийся в обработке анализируемой пробы резорцином в присутствии серной кислоты при нагревании с последующим охлаждением полученной массы, добавлением к ней едкого натра при встряхивании и разбавлении ее водой с образованием ярко-зеленой флуоресценции (1 1. .5 Недостатком способа является низкая чувствительность (в 1 п определяемое количество 100 мкг/мл),Наиболее близким к предлагаемому 20 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 6-пара-(орто-карбоксибензамидо)- -бензилсульфамидо 1-3-метоксипиридаэи на, заключающийся в титровании анализируемой пробы, растворенной в смеси метилового спирта и бензола, в присутствии тимолового синего раствором едкого натра 21. 30 Недостатком способа является низкая чувствительность определения (а 1 п определяемая концентрация 100 мкг/мл).Цель изобретения - повышение чу ствительности определения.Поставленная цель достигается,.способом количественного определения б-пара-(орто-карбоксибенэамидо) - -бензолсульфамидо 1-3-метоксипиридазина, заключающимся в обработке анализируемой пробы хлористым цинком в присутствии едкого натра в среде диметилформамида и измерение флуоресценции полученного при этом раствора. Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит, в области 380-500 нм с максимумом 436 нм, а спектр возбуждения - 300-380 нм с максимумом 345 нм.Сопутствующие компоненты, находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению. В биологических жидкостях (моче и крови) 100 фтазина от" крывается с 0,5 мкг/мл.Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией фтаэина лежит в рределах 0,1- 35 мкг/мл (табл. 1)857803 Таблица 1 Концентрация фтаэина,мкг/мл 11 2 1 ) 23 0,1 10 10 10 0,2 10 19 19 20 0,3 15 28 28 29 0,4 20 37 36 38 0,5 25 46 47 0,6 30 54 56 0,7 35 64 63 0,8 40 72 73 71 45 82 0,9 81 76 90 90 80 П р и м е р 1, Определение фтазина в таблетках по 0,5 г.Точную навеску (0,1 г) мелкоизмельченной таблетки переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл диметилформамида и энергично встряхивают 3-5 мин, затем диметилформамидом доводят до метки.10 мл данного раствора (А) переносят в мерную колбу и диметилформамидом доводят до метки (раствор В). К 1 мл данного раствора (В ) прибавляют 8 мл диметилформамида, 1 мл 0,5-ного диметилформамидного раствора хлорида 40 цинка, 2 капли 0,1 н. раствора едкоНайдено фтазина Метрологические характег сфристикн 1004 х = 99,1099,8 6 =1,21 0,5115Оф 5150,494015010,485 0,10250,1032 Ок 0991 0,1028 5- = + 0,54 99,6= 11,39 97,4 0,0985 П р и м е р 2. Определение фтаэина в крови и моче. 60К 1 мл сыворотки крови или мочи прибавляют 2 капли 0,1 н. раствора едкого натра и измеряют интенсивность флуоресценции относительно стандартного раствора с содержанием 65 Навески мелкоиэмельченных таблеток, г Относительная интенсивность флуоресценцииго натра, перемешивают и измеряютинтенсивность флуоресценции относительно стандартного раствора фтазинав диметилформамиде с содержанием15 мкг/мл. К 1 мл стандартного раствора прибавляют 8 мл диметилформами-.да, 1 мл 0,5-ного раствора хлоридацинка в диметилформамиде, 2 капли0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми. образцами. флуориметрическое определение фтаэина в таблетках по 0,5 г,. Реэуюутаты представлены в табл, 2.тТаблица 2 98,4 а = 99,10+1,39 фтаэина 1, 5 и 10 мкг/мл. Для чегок 1 мл стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл фтазина прибавляют9 мл диметилформамида, 1 мл 0,5-ногораствора хлорида цинка в диметилформамиде, 2 капли 0,1 н, раствора едкого натра, перемешивают и ФлуориметриЗаказ 7230/70 Тираж 907ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 руют одновременно с испытуемыми растворами.Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, предлагаемого 0,1 мкг/мл, т.е. она возрастает в 1000 раз.Использование предлагаемого изобретения позволяет беэ отделения от сопутствующих ингредиентов проводить качественное определение фтазина в присутствии других сульфаниламидных препаратов, а также количественно определять его как в лекарственных формах, так и в биологических жидкостях, что выгодно отличает его от ранее известного.Формула изобретенияСпособ количественного определения 6-пара-орто-карбоксибенэамидо) --бензолсульфамндо-метоксипиридаэина с использованием едкого натка иорганического растворителя, о т л ич а ю щ и. й с я тем, что, с цельюповьааения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают хлористым цинком в присутствииедкого натра в среде диметилформамида и измеряют флуоресценцию полученного при этом раствора. 9 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. МРТУ 42 9 3524-67 Фтазин таб летки 6,5 г.2. МРТУ 42 9 3524-67. Фтазин таблетки 0,5 г (прототип).