Люминисцентный реагент для определения кислоты

Союз Советских Сов 1 иалмстнческих Респубанк(22) Заявлено 26,03.79 (21) 2758722/23-26.с присоединением заявки Но -(51)М. Кл.6 01 М 31/22 С 01 М 21/64 Государственный комитет СССР по дедам изобретениИ и открытий(71) Заяеител 54) ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТЫПоставленная менением 1-Фени -7-аэоиндолина центного реаген кислоты. Метод определения основан на том, что в присутствии кислоты образуется ионная форма реагента 1-фенил-метил -6-морфолин-аэоиндолина, которая при возбуждении Уф-светом (1. 382 ммк) ярко люминесцирует ( Х 460 ммк). Этот эффект использован в аналитических целях, поскольку интенсивность люминесценции пропорциональна концентра ции кислоты. Определение проводят следующим образом.О Раствор реагента 1-Фенил-метил-морфолин-аэоиндолина в ацетоне добавляют к анализируемой пробе иизмеряют интенсивность люминесценции Ц ), аналогично измеряют интен сивность люминесценции образца с добавкой известного количества какой- либо кислоты, например азотной или соляной Д ), одновременно измеряют интенсивность люминесценции холостой О Пробы Ято). Содержание кислоты в Изобретение относится к областианалитической химии и может быть испольэовано для определения кислотыв различных растворах.Присутствие даже малых количествкислот крайне нежелательно в растворителях, применяемых в спектроскопии и используемых в процессе изготовления микротехнических схем, контроль за содержанием кислот необходим и при получении веществ особойчистоты,Известны способы определения кислот объемным методом, Титрованиеосуществляют в присутствии индикаторов. Известны многие соединения,применяемые в качестве кислотно-основных индикаторов 11 1.Однако известным методом затруднительно определять органическиекислоты, а при наличии в анализируемом растворе веществ, взаимодействующих со щелочью, например фенолов,определение кислот практически невозможно. Цель изобретения - создание экспрессного высокочувствительного люминесцентного метода определения органических и неорганических кислот,цель достигается при- -4-метил-морфолинкачестве люминеса для определенияСоставитель Ю,КуценкоРедактор В.Еремеева Техред Т,Маточка Корректор В.синицкая Заказ 8067/67 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 анализируемом образце (в процентах)вычисляют по Формуле 5 где ЬС - количество добавленной кислоты, мкг;навеска анализируемого образца, г;Время анализа 18-20 мин. Предел Я обнаружения 110"фг/мл кислоты.П р и м е р 1. В пять делительных воронок помещают по 5 мл хлороформа, затем во 2,3,4 и 5 соответственно 8,9,10 и 11 мкг соляной кислоты и 15 перемешивают. Во все воронки добавляют по 3 мп воды и встряхивают в течение 2 мин, водный слой отделяют, прибавляют по 1 мл 0,3 раствора 1- -Фенил-метил-б-морфолин-азоин О долина в ацетоне и измеряют интенсивность люминесценции при 460 ммк. По полученным результатам строят калибровочный график, который имеет прямолинейный характер 2 О, 3 45, 3 з 86140,175, колбП р и м е р 2. В две делительные воронки помещают по 5 мл четыреххлористого углерода, во вторую воронку добавляют 10 мкг соляной кислоты, перемешивают. В обе воронки прибавля- ЗО ют по 3 мл воды и встряхивают в течение 2 мин. Затем в обеих пробирках отделяют водные слои и прибавляют к ним по 1 мл 0,3 раствора 1-фенил- -метил-морфолин-азоиндолина в 35 ацетоне. Одновременно готовят раствор холостой пробы, содержащей 3 мл и 1 мл раствора 1-Фенил-метил-морфолин-азоиндолина. Измеряют интенсивность люминесценции полученных 3-.растворов при л 460 ммк, и вычисляютсодержание кислоты по указанной формуле и 72 П 156 Эолб )( 1 10П р и м е р 3. В четыре пробирки помещают по 1 мл 1 раствора 1-фенил-метил-б-морфолин-азоиндилина в ацетоне, содержащем менее-41 10кислоты, затем в каждую пробирку добавляют соответственно 0,10,30 и 50 мкг азотной кислоты, растворенной в том же ацетоне, объем растворов во всех пробирках доводят до2 мл ацетоном, содержащим менее 110кислоты, и во все пробирки прибавляют по 10 мл анализируемого ацетона.Измеряют интенсивность люминесценцииполученных растворов при Х 460 ммк;Содержание кислоты вычисляют по указанной формуле. Д 15, 3 26, Д 3 57,86, Д, 15.Содержание кислоты в образце менее10 4 . Во всех примерах навеска анализируемого образца ц = У.д, где Уобъем отобранной пробы, д - удельныйвес.Таким образом, использование предлагаемого реагента позволяет с большой чувствительностью количественноопределять содержание кислоты практически в любых веществах и снизитьпредел обнаружения.Формула изобретения.Применение 1-Фенил"4-метил-морфолин-азоиндолина в качестве люминесцентного реагента для определениякислоты.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Индикаторы, т.2., М 1976,с.372-391