Способ получения полифениленсульфида

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЗ 1 АЛИСТИЧЕСНИ 1РЕСПУБЛИК 8 0 ц 29 иу 51)5 С 08 С ННЫЙ КОМИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТВ ПО ДЕЛАМ И бйИЯ 38 Ц ИНЯ - 1 Ж 110 Б 1 БДМОЕлД(57) Изобретение относится к спбаи получения полнфениленсульфидиспользуемого в качестве связующдля конструкционных, антикорроэных, электроизоляционных и друг материалов в различных областях тех"кики. Изобретение позволяет повыситьфизико-механические показатели изделий на основе полифениленсульфида -разрушающее напряжение при растяжении полифениленсульфида, наполненного стекловолокном, 95-110 ИПа, разрушающее напряжение при изгибе 130140 ИПа, удельная ударная вязкость15-20 кдж/м . Способ осуществляют2следующим образом. Олигофениленсульфид, полученный поликонденсацией идихлорбензола с сульфидом натрия,подвергают термообработке при 240260 С в токе воздуха 12-24 ч. Затемполимер очищают экстракцией алифати- эОческими хлорсодержащими углеводородаии для удаления побочных низкомолекулярных линейных и макроциклическихпродуктов твердофаэного структуриро"вания при 40-87 С в течение 8-24 ч,В качестве алифатических хлорсодержащих углеводородов могут быть использованы хлористый иетилен, хлороформ, трихлорэтилен, дихлорэтан, четыреххлористый углерод. 1 табл,. Изобретение относится к способам получения полифенцпепсульфнда, используемого в качестве связующего дпя конструкционных, антцкорроэиоццых, электроизоляционных и другцх катериа 5 пов в различных областях техники.Целью изобретения является улучшение Физико"иеханцческих свойств изяелий на основе полифеццленсупьфцда.В качестве растворителя для экстракции могут бьэть использованы хлористый метилец, хлороформ, трихлор-. этилец, дихлорэтан, четыреххпористый углерод и другие хлорсодержащие алиФатические углеодороды, При этом . алцфатические хлорсодержащце углеводороды избирательно экстрагцруют цизкомолекупяряые линейные и иакроциклические Фенипенсульфиды, а полифе - нипенсульфид в них не растворим.Использование для экстракции других растворителей, например спирта, ацетона, тоээуохэа, не обеспечивает удалецця цз полимера макроццклцческой 25 Фракции и, как следует иэ таблицы, приводит к невысокци Физико"махани" ческцм характеристикам полцфецилец.- супьфида. Более сипьцые растворцтелв например дцметипфориамид, Б-ээетил .ээээрролээдоээ, дээметипсулэ 4 эоксээд и т.п.цеприеипеиы для очистки цолифеципецсульфэща экстракцией вследствие его частичээого или полного растворения,Изобретение цллюстрируетс спедуэ 0 щигэи прнмераии,П р и и е р 1. Олигофениленсульфцд, полученный поликонденсацией идихпорбеээзола с сульфидои натрия, 10 нагревают при переиешивации в токе воздуха при 260 С в течение 15 ч. Полученный полифецилецсупьфид экстрагируют в аппарате тица Сокслетта при 84 С дихлорэтаном в течеэцэе 14 ч и15 затеи сушат при 4 э 0 С в течение 2 ч. Литьевой стекпоцаполцецный материал ца осээове полифеццлецсульфида приготавливают следующим образои. 600 г полифенилеээсульфээда смешивают с 400 г 50 рубленого стекловолокна и церерабатываэот ца питьевой машине по следующим техээологээческим режииаи: температура по зонам 1 = 280+10 С, 2 = ,=300+10 С,3 = 320+0 С, 4 сопло = - 330+10 С. Давление.литья 100 ИПа,время выдержкээ в Форие под давлением 30 с, ремя ыдержкцформе под охлаждеээээам 40 с. Получают литые,иэ" депия. ц обраэцьэ с блестящей гладкой поверхностью. Прочцоств при растяжеццц определяют на лопатках тцп 2, по ГОСТ 11262-76, разрушающее напряжение при изгибе определяют на образцах разиерои 80 х 10 х 4 по ГОСТ 4648-71, ударээую вязкость " на образцах размером 50 хбх 4 по ГОСТ 4647-69.Свойства полученного стеклоцапол" ценного полифеээээпенсульфида приведены в таблцце.П р и и е р ы 2-.6. Полифениленсульфидполучают и испытывают по методике примераОтличие состоит в типе хлорсодержащего растворителя, продолжительнос- ти экстракццй и се температуре (см. таблицу).П р и и с р ы 7-9. Полифеццленсульфцд получают и ээспъэтываэот по методике примера 1Дпя сравнения в примерах используют цехпорсодержашие растворителиацетон, спирт, толуол (свойства приведены в таблице).П р и и е р ы 1 О. Полифевиленсульфид получают и испытывают по метоцике примера 1,Для сравнения в данных примерахполучение и очистку попифениленсульФээда проводят согласно пат. СШЛР 4321358 и пат. США В 4274993. Условия получения и свойства материалов приведены в таблице,Продолжительность экстракции зависит от растворяющей способностииспользуемых растворителей и определяется по отсутствию в растворителепосле экстракции органической фазы.Формула изобретенияСпособ получения полифениленсульФида, включающий термообработку олигофеээилеээсульфида при температурениже температуры его плавления ипоследующую очистку растворителем,о т л и ч а ю щ и й с я теи, что,с целью улучшения физико-иеханическээх свойств изделий ца основе полиФенипецсульфнда, очистку проводятэкстракцией полииера алифатическимихлорсодержащиии углеводородами при .40-87 С в течение 8-24 ч,1429547 Прочностные свойства стекловаполненного нолифениленсульфида Условия очистки полифеннленсульфида.2 6 ористый метилен 40 ористый метиле 10 0 0 110 110 80 5 8 тон 4 9 55 9 0 ФФ Ф1 . Вакуумированиепри 330 С, 120 мибез экстракцин 0 Среднее из 20 испытаний .По патенту США У 4321358 ффф По патенту США Р 4274993 Составитель Н.ПростороваТехред И.ДидыкКорректор Л.Пат, Редактор Т,федотов Заказ 3325 г Подписное аж 43 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4