Способ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 9991 А 1(55 6 01 й 33/22, 7/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Цифровая автоматическая установка"Вулкан". Техническое описание и инструкция по эксплуатации АПШ ч. 770000 ТО,Казанский НИИ химпродуктов. Казань,1981.(54) СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ НА ИХ ОСНОВЕ(57) Изобретение относится к производствунитросоединений и продуктов на их основе(НСП), в частности порохов и твердых топлив, и позволяет обеспечить полноту и доИзобретение относится к производству нитросоединений и продуктов на их основе, в частности порохов и твердых топлив, а именно к способам определения качества этих продуктов.Цель изобретения - обеспечение полноты и достоверности оценки качества исследуемого продукта,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу. оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе (НСП) нагревание навески НСП в замкнутом объеме с измерением давления выделяющихся газообразных продуктов ведут постепенно до температуры, вызывающей процесс автокатализа, производят прямое и непрерывстоверность оценки качества, Для этого . проводят постепенное нагревание навески НСП в замкнутом объеме до температуры автокатализа с прямым и непрерывным измерениями давления газовыделения в процессе полного термораспада и определяют индукционный период (ИП), импульс давления (ИД), скорость(СГ) и полноту газовыделения (ПГ) при автокатализе. которыми оценивают качество. ИП определяется временем от начала нагревания до перехода процесса в автокатализ, ИД - разницей между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, СГ - скоростью роста давления в автокатализе, ПГ разностью давлений в конце и начале авто- катализа, 2 ил. ное измерения давления газообразных продуктов в процессе полного термораспада и определяют индукционный период, импульс давления, скорость и полноту газовыделения при автокатализе, которыми оценивают качество, при этом за индукционный период принимают промежуток времени от начала нагревания до момента перехода процесса в автокатализ, за импульс давления - разницу между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, за скорость газовыделения при автокатализе г скорость роста давления в автокатализе, за полноту газовыделения при автокатализе - разность давлений в конце и начале автокатализа. При постепен10 20 25 30 35 40 45 50 55 ном нагреве НСП фиксируют момент начала воспламенения.Нагревание навески НСП до температуры автокатализа обеспечивает возможность исследования процесса полного термораспада.Прямое измерение давления обеспечивает непрерывное и сравнительно простое определение мгновенных значений давления в течение всего процесса термораспада, Это позволяет проводить детальныйанализ кинетики процесса с определениемхарактерных параметров.На фиг. 1 приведена кривая изменения давления при термораспаде; на фиг. 2 - принципиальная схема устройства для реализации предлагаемого способа.Кривая полного термораспада (КПТ) имеет три характерные точки: а, Ь и с. За индукционный период Та происходит выделение летучих веществ и незначительное терморазложение НСП, Поэтому характер кривой, предшествующей точке а, и положение этой точки определяются количеством летучих соединений и мерой стойкости НСП, которая обуславливает более раннее или позднее достижение критического числа центров распада и переход процесса термораспада в качественно новую стадию - автокатализ. Участок кривой аЬ соответствует собственно процессу автокатализа, протекающему за крайне малый промежуток времени (Ть-Та). а наклон его определяет скорость газовыделения в автокаталиэе При этом увеличение скорости газовыделения приводит к большей величине импульса давления, равного разности (Рь-Ра)Ордината точки с соответствует равновесйому давлению Рс в замкнутом объеме после автокатализа, а ее абсцисса - моменту установления Рс, Величина Рс складывается из давлений газовыделения в индукционном периоде и автокатализе, поэтому разность (Рс-Ра) есть полнота газовыделения в автокатализе.Превышение давления Рь в пике автокатализа над равновесным Рс характеризует степень локального сжатия продуктов газовыделения (ударной волны), определяемую скоростью автокаталиэа.ПТ выражает обьективное проявление всей совокупности физико-химических показателей НСП в их реальной взаимозависимости. Она представляет точное отображение химического процесса, протекающего одновременно во всем объеме Н СП.В результате КПТ выявляет характерное свойство конкретного нитросоединения или композиции НСП к термораспаду с присущими им скоростью и объемом газовыделения, Поскольку указанное свойство не зависит от способа инициирования автокатализа, характер его развития при инициировании иным способом (воспламенением) воспроизводится в каждом мгновенном слое горения элементов НСП независимо от их конкретных форм и типоразмеров.Устройство для реализации предлагаемого способа состоит из нескольких герметичных стаканов 1 одинакового объема с размещенными в них навесками образца НСП, одновременное нагревание которых производится с помощью термостата 2 в режиме, задаваемом программатором 3. Прямое измерение давления осуществляется при помощи тенэопреобраэователей 4 с регистрацией давления на потенциометре 5 типа КСП, Температура в замкнутом объеме стаканов 1 регистрируется термопарой бтипа ХК и также непрерывно записывается на потенциометре 7 типа КСП - 4.П р и м е р 1. Производят оценку качества однократно стабилизированного образца нитросоединения. Навеску в 0,5 г нагревают в герметичном стакане обьемом 330 см до 175 С, Производят прямое и непрерывное измерения давления газовыделения с регистрацией кривой процесса полного термораспада, Определяют индукционный период (ИП), импульс давления (ИД) и полноту газовыделения (ПГ) при термораспаде. Усреднением результатов 12-ти параллельных опытов, проведенных в одинаковых условиях, получены величины: ИП =1 ч 15 мин +3 мин; ИД=4,21 "= 0,16 кг/а 4; ПГ=1,42 +0,11 кг/см .П р и м е р 2, Производят оценку качества того же образца нитросоединения, подвергнутого дополнительно двукратной стабилизации, Оценку качества производят в полной аналогии с примером 1 при соблюдении тех же условий. Усреднением результатов 10-ти параллельных опытов получены величины; ИП = 1 ч 29 мин й 2,8 мин; ИД = 363+ 0,15 кг/см; ПГ = 1,21 + 0,10 кг/см,Использование предлагаемого способа позволяет проводить одновременную оценку стойкости и баллистических характеристик НСП,Реализация способа с помощью многоканального устройства (число стаканов может быть доведено до 64) при сравнительно низком давлении (15-20 кг/см делает его приемлемым для использования в лабораторных условиях с относительно низкими затратами, трудоемкостью и удовлетворительными экспрессностью и безопасностью,Предлагаемый способ оценки качества НСП сравнительно прост в реализации, свободен от необходимости учета поправок на форму и типоразмеры элементов НСП и дает объективную и определяющую оценку качества.Формула изобретенияСпособ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе, включающий нагревание навески в замкнутом обьеме с измерением давления газообразных продуктов термораспада и последующей оценкой качества по измеренным параметрам, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения полноты и достоверности оценки качества исследуемого продукта, нагревание ведут до температуры, вызывающей процесс автокатализа с фиксированием ее величины и времени от 5 начала нагрева до момента перехода в автокатализ, измерение давления выделяющихся газообразных продуктов осуществляют непрерывно во времени, а оценку качества - по индукционному пери оду. равному промежутку времени от начала нагрева до момента перехода процесса в автокатализ, импульсу давления, равному разнице между максимальным и минимальным значениями давления в 15 автокатализе, скорости газовыделения,определяемой по скорости роста давления при автокатализе, и полноте газовыделения, определяемой как разность значений давления в конце и в начале автокатализа.20ственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 оизв Заказ 769 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж; Раушская наб.4/5