Способ получения диацетата целлюлозы

СОЮЗ СОНЕТ СОЦИАЛИСТ РЕСПУБЛИК х 8 д 1(21) (22) (46) (71) го г ГОСУДФфСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ОПИСАНИЕ ИЗОК АВГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС 4016509/23-0512.02.8630.08.88, Бюл.32Научно-исследовательский инстиимии Саратовского государственуниверситета им. Н.Г.ЧернышевН.А.федякова, Э.Б.Комарова,едорченко и Э.В.Пичугин(56) Аким А.Э., Перепечкин Л,П. Целлюлоза для ацетилирования, ацетаты целлюлозы и ацетатные волокна. М.: Лесная промыпленность, 1972.Костров Ю.К. Химия и технология производства ацетатного волокна. М.: Химия, 196, с 41-42.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТАТА ЦИЛКЛОЗЫ(57) Изобретение относится к промьппленности химических волокон и пластических масс и может быть использованодля получения ацетатного волокна.Изобретение позволяет снизить содержание низкомолекулярных фракций в целевом продукте до 1,5-3,57., снизитьвязкость 237-ных растворов до 250 -400 с и повысить их фильтруемость до16-20 г/см за счет получения диацетатов гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы,ацетилирование и омыление при 52 -57 С до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты 56,5 -57,5 Ж. с последующими высаждением,промывкой и сушкой целевого продукта.1 табл, 1419988Изобретение относится к промышЛенности химических волокон и пластических масс и может быть использованодля получения ацетатного волокна,Цель изобретения - снижение содерЖания ниэкомолекулярных фракций вцелевом продукте, снижение вязкостиего концентрированных растворов иповышение их фильтруемости. 10П р и м е р 1 (известный способ),Активация целлюлозы.В активатор загружают 26 г целлю,лозы, затем подают 90-95%-ную уксусную кислоту в количестве, необходимом для создания 2,57-ной суспензиицеллюлозы в уксусной кислоте. Температура. суспензии не превышает 2535 С. Продолжительность процесса составляет 22-30 мин. 20Вытеснение воды из целлюлозы пос,ле активации проводят ледяной уксусной кислотой, после чего целлюлозуотжимают до содержания сухого остат ка 45-587 и подают в ацетилятор. 25Ацетилирование целлюлозы.,Ацетилирующая смесь состоит изуксусного ангидрида (на 207. большетеоретического расхода на ацетилирование целлюлозы и связывания воды),катализатора - серной кислоты (3,5%от веса целлюлозы) и растворителяуксусной кислоты (300% от массы целлюлозы). Модуль ванны равен 7, Продолжительность ацетилирования 20 мин,затем ведут омыление.Омыление триацетата целлюлозы.Омыленная смесь состоит иэ уксусной кислоты и воды в соотношении 4060;40. Содержание воды в сиропе приомылении не должно превышать 10-15%,Содержание серной кислоты по отношению к целлюлозе составляет 0,34% кобщей массе сиропа, Температура омыления 59 С.Высаждение,Ацетилцеллюлоэу высаживают в 307 ный раствор уксусной кислоты при температуре высадительной ванны 35 Св течение 20 мин,50Промывка, сушка., Промывку высаженной целлюлозыведут водой при 50 С методом противотока до нейтральной реакции промывкойводы, Время промывки составляет 255530 мин, Отжимают целлюлозу до влажности 60 мас.7 и сушат при 120 ОС довлажности целлюлозы, равной 35 мас;7. П р и м е р 2, Ацетат целлюлозы,содержащий 56,517. связанной уксусной кислоты, с мол, массой 80000 получают аналогично примеру 1, но омыление проводят при 5 С. Ацетат целлюлозы характеризуют вязкость и фйльтруемость концентрированного раствора.Вязкость раствора равна 400 с, чтов 3, раза ниже вязкости раствораиэ ацетата целлюлозы, полученногоизвестнЫм способом, Фильтруемостьсоставляет 16 г/см, что в 3,2 разавыше фильтруемости раствора иэ ацетата целлюлозы, полученного известным способом,П р и м е р 3, Ацетат целлюлозы,содержащий 57, 1% связанной уксуснойкислоты, с мол. массой 80900 получают по примеру 1, но при температуре омыления 54 С. Вязкость раствора равна 300 с, что в 5 раз нижевязкости раствора из ацетата целлюлозы, полученного известным способом,а фильтруемость составляет 18 г/см,что в 3,6 раза выше фильтруемостииз раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом.П р и м е р 4, Ацетат целлюлозы,содержащий 5,517 связанной уксуснойкислоты, с мол, массой 10800 получают по примеру 1, но при температуреоомыления 52 С, Вязкость 23%-ногораствора равна 250 с, что в 6 раз ниже вязкости раствора иэ ацетата целлюлозы, полученного известным способом, фильтруемость составляет 20 г/см 2,что в 4 раза выше фильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученногоизвестным способом.П р и м е р 5. Ацетат целлюлозы,содержащий 57,95% связанной уксуснойкислоты, с мол. массой 108300 получают по примеру 1, но при температуре омыления 50 С. Вязкость 23%-ногораствора равна 400 с, что в 3,75 раза ниже вязкости рас.твора ацетатацеллюлозы, полученного известным способом. Фильтруемость раствора состав"ляет 18 г/см 2, что в 3,6 раза вышефильтруемости раствора ацетата целлюлозы, полученного известным способом, но в 1, 1 раза ниже фильтруемостираствора ацетата целлюлозы, полученного в примере 4. Свойства ацетатов целлюлозы, полу.ченных в примерах 1-5, представленыв таблице.1419988 Формула из обр етения Способ получения диацетата целлюлозы гомогенным уксуснокислым методом, включающим активацию целлюлозы, ацетилирование, омыление, высаждение,промывку и сушку целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,УдельВязкость23%-ногораствоСодержаниенизкоСодержание инаеильте тепень амеения(и) имер сть ные вращения ос связанной уксуснойк-ты,% ствомол екулярАыхфракраствора в раг/см сусй ки ци,0 ацетоне,воолокнане получают Составитель Т.МартинскаяТехред А.Кравчук орректор А. Тяско едактор Н.Киштулин Подписное аж 43 Заказ 4287/2 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5тная, 4 оизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. П 1 (иэвестныйспособ) Температураомыпения, С 55,90 5,0 56,51 3,5 57,10 2,3 57,51 1,5 с целью снижения содержания низкомолекулярных фракций в целевом продукте, снижения вязкости его концентрированных растворов и повьппения ихфильтруемости, омыление проводят при52-57 С до содержания в целевом продукте связанной уксусной кислоты56,5-57,5%.