Способ определения органических амидотиофосфатов

(54) СПОСО АМИДОТИОФО (57) Изоб кой химии органичес лиэ пробы ле с посл РГ титрованием этанола в в го раствора ионоселекти вия повьппаю его чувстви ржа- овьк утствии ф е имеющих и. 1 табл 979,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Басаргин Н. ННовикова К. ФТитриметрический микрометод определения серы в фосфор- и мышьяксодещих органических соединениях с ниндикатором - нитхромазо, - Журналаналитической химии, 1966, т. 21,с. 473М. Ног.Ьа, А. КоЬауазИ, М АЬе,А. Мцгапо, Саз сйго)паСоягарйдс апдСо 1 ог 1 шеСгс МеСЬойз Гог СЬе ЭеСегпппаС 1 оп оГ а Нет ОгаапорЬезрЬогцвНегЬсЫе, О-ЕСпу 1-ОГ 3 пеСЬу 1-6-пеСгорЬепу 1) М-зес-ЬаСу 1 рЬозрЬогоашЫоСМоаСе (СгещагС Н) п ТесЬпса 1РгерагаСопз апй Рогпц 1 аС 1 опз.Мрроп БоеЖабаКц КаЫЬ 1., 1у. 53, Р 4, р. 111 - 115,Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ 0 АНИЧЕСКИХ СФАТОВетение касается аналитичесв частности определения их амидотиофосфатов. Анаведут растворением в этаноедующим потенциометрическимАдИО в среде 38-957-ного3оде в присутствии буфернос рН 9 и использованиемвного электрода. Эти услот селективность способа ительность до 1,5 мг в приосфорорганических веществ,тиофосфорильной группиров 1 139 б 054 2Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения амидотиофосфатовВ БВ 10в присутствии фосфорорганических соединений, не имеющих тиофосфорильнуюгруппировку,Целью изобретения является повышение селективности способа,П р и м е р 1. Навеску образца.25 мг (можно 25-75 мг) вносят в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки этиловым спиртом. 20Аликвоту, содержащую 0,010,03 ммоль вещества, вносят в стаканемкостью 50 мл, добавляют 4 мл боратного буферного раствора (рН 9) идистиллиронанную воду и этиловый 25спирт до объема 20 мл так, чтобы концентрация спирта в титруемом растворесоставляла 50% по обьему. Титруют0,01 М водным раствором азотнокислого серебра (1) с сульфид-серебряным 30индикаторным электродом и каломельнымэлектродом сравнения. Каломельныйэлектрод соединяют с исследуемым раствором мостиком, заполненным О, Мраствором нитрата калия Приливаюттитрант порциями при перемешинаниимагнитной мешалкой. Измеряют потенциал после каждого добавления титранта. Строят кривую титронания н коор -динатах: мВ-мл. Находят содержание 40вещества по кривой или нторой производной,В таблице приведены результатыопределения амидотиофосфатов,Применение водно-спиртовой средыобусловлено тем, что.: 1) большинство . образцов не растворимо н воде; 2)большие количества воды могут способствовать гидролизу фосфорорганических соединений,Использование н качестве растворителя 95%-ного спирта без добавления воды приводит к таким же результатам,55 что и при использовании 50%-ногоспирта, Однако при снижении концентрации ниже 40% увеличивается погрешность, Поэтому для стандартизации условий проводят анализ в 50%-ном (по объему) спиртеП р и м е р 2. Для амидотиофосфата в условиях примерав 95%-номспирте взято 4,02 мг, найдено 4,00 мг; в 38%-нам спирте З,б 5 мг, найдено 341 мг.Определение проводят в щелочной средеЕсли количества щелочи недостаточно для полной нейтрализации выделяющейся кислоты, то результаты получаются заниженными, Для навесок анализируемых веществ 0,01 0,03 ммоль ( 1,5-4 мг) достаточно добавить 4 мл боратного буфера, Проводить определение в более кислой среде нецелесообразно, так как необходима гарантия наличия избытка щелочи, Увеличение избытка щелочи возможно, однако при этом может происходить соосаждение оксида серебра, что ведет к завышенным результатам анализа.Например, при рН 8 взято амидотиофосфата 3,46, найдено 2,84; при рН 10 взято 3,85 мг, найдено 3,92 мг.При анализе 0,0-диметил-М-ацетиламидотиофосфата взято для анализа 2 мл спиртового раствора с содержа - кием анализируемого вещества 3,243 мг. На титрование пошло 1,77 мл 0,01 И раствора азотнокислого серебра.% вещества = 100,Ч И Мгде 7 - объем титранта, мл;Б - нормальность титранта;М - молекулярная масса анализируемого образца;а - нанеска анализируемого образца, мг.1,77 0,0 831396054фОсадка при титровании не наблюда-, следующие, мг взято (1) 3,64; (111) ют, Помутнение раствора происходит 3,02; найдено (1) 3,63после точки эквивалентности при поступлении в щелочной раствор свобод 5Чувствительность способа 1 5 мгЭ 9 ных ионов серебра. способ дает возможность определятьРезультаты определения О,О-диметил- амидотиофосфаты в присутствии фосфорамндотиофосфата СН ОФЯ органических соединений не имеющихФР (1) тиофосфорильную группировку.Снзо г ИН 2Формула изобретения Взято, Найдемг. но,мг Пример, У Вещество сН о 8ЪПриме 99,697 +тельное стан а н637 нтервал Относитное Состав Техред ельМ.Хо тор М. Бандура Демчи Заказ 2490/46 Тираж 847 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, РаушсПодписноеомитета СССРоткрытийая наб., д. зводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,в присутствии О,Я-диметиламидофосфа-та (11) СНО ЯРСН О15 следующие, мг: взято (1) 3,85; (11) 3,72; найдено (1) 3,86.Результаты определения О,О-диметиламидотиофосфата (1) в присутствии О,Я-диметил-Б-ацетиламидотиофосфата (1 П) СН О ОСН О ИНСОСН 3 2 СНО.8 сн,о жнсосн, нс г8Го ЪНСн 9 Способ определения органических амндотиофосфатов, о т л и ч а ющ и й; с я тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу растворяют в этило" вом спирте и подвергают потенциомет" рическому титрованию раствором азотнокислого серебра в среде 38-95 об.Х раствора спирта в воде в присутствии буферного раствора с рН 9 с использованием ионоселективного электрода.