Способ извлечения ртути из растворов

(2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬС"ГВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт геологии рудных месторождений, петрографии, минералогии и геохимии АН СССР(56) Уападапп Е, Применение хелатирующей смолы для следовых количеств ртути в природных водах. - Апа 1 узг., 1980, 7. 105, Ф 1250, с. 491-496,Со 1 йЬасЬ К, Выделение токсичных тяжелых металлов из растворов с помощью хелатирующих ионообменных смол на основе целлюлозы "Ргеаепиз". Е. апа 1. СЬет., 1982, Ч.311, У 3, с, 183-186.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ ИЗ РАСТ ВОРОВ(57) Изобретение относится к способам, используемым в аналитической промышленности, и позволяет повысить селективность и полноту извлечения ртути из растворов. Способ включает извлечение ртути из растворов преиму щественно для ее последующего аналитического определения путем сорбции полимерным хелатным сорбентом - иамино-азо-нитро 4 енолом при рН 0,8 - 1,5, Степень извлечения ртути состав ляет 1003 в присутствии 10 -кратных5количеств натрия, меди, кальция, маг ния, бария, цинка, кадмия, алюминия, свинца, титана, хрома, марганца, железа, кобальта и никеля. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методамсорбционного концентрирования ртути,и может быть использовано при извле 5чении ртути из технологических раст"воров, в том числе и в целях охраныокружающей среды.Целью изобретения является повышение селективности и полноты извле Очения.В качестве хелатного сорбента ис"пользуют полистирол и-амико-азонитрофенол, который представляет собой порошок, нерастворимый в воде, 15кислотах и щелочах,Сорбционная емкость сорбента0,025-0,03 мг-экв/г (6 мг-г ртути).Сшитый сополимер полистирол-аминоазо-нитрофенол получают реакциями 20полимераналогичных превращений сополимера стирола с 2-20% дивинилбегзола (ДВБ) (нитрование, восстановление,азосочетание с диазотированным 2-амино-нитрофенолом). 25Нитрование осуществляют следующимобразом.В трехгорлую колбу емкостью 1 л,снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают нитрующую смесь 30(100 мл НАВОЗ, й 1,51+250 мл Н 280,й 1,84), охлаждают до -8 С и при перемешивании добавляют по частям 50 гнабухших в дихлорэтане в течение1 сут. гранул сополимера стирола с15% ДВБ. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч при нагревании доо70 С, охлаждают, выливают на лед,полученный нитрополистирол отфильтровывают на стеклянном фильтре В 4, 40многократно промывают водой до нейт 11 альной реакции. Выход воздушно-сухого нитрополистирола желтого цветаравен 70 г со степенью нитрования 1.Восстановление нитрополистирола.Важнейшим условием при получении полимерных хелатных сорбентов для аналитических целей является отсутствиеметаллических загрязнений (олова,железа и т.д.),С этой целью в качестве восстанав 50ливающего агента был использован гидросульфат натрия (1 Яа 2 82 04)В трехгорлую колбу емкостью 2 л,снабженную мешалкой и обратным холо"дильником, вводят 30 г растертого впорошок нитрополистирола, добавляют1200 мл воды и 150 мл 25%-ного раствора аммиака, но1. Берут 50 мл аналиора, устанавливают рН мл полистирол и-аминола и перемешивают в при комнатной температфильтровывают, промы мл 0,1 ИНС 1 и 15 мл Примерзируемого раств0,8, вносят 50азо-нитрофенотечение 15 минтуре, Сорбент овают на фильтре Реакционную смесь нагревают на водяной бане до кипения и при перемешивании добавляют по частям 110 г гидросульфата натрия.Восстановление проводят в течение 20 ч при перемешивании и нагревании до кипения. Далее осадок полиаминостирола отфильтровывают, многократно промывают водой, 2 н. НС 1 и снова водой до нейтральной реакции, Выход воздушно-сухого аминополистирола коричневого цвета 43 г. Содержание аминогруппы в стирольном ядре составляет 0,6-0,8 по данным потенциометрического титрования нитритом натрия.Диазотирование 2-амино-нитрофенола и аэосочетание с аминополистиролом, Растворяют 3,8 г (0,2 моля) 2-амино-нитрофенола в 300 мл воды, добавляют 40 мл концентрированной НС 1, охлаждают до 0-5 С и при перемешивании добавляют по частям раствор 14 г (0,2 моля) ЯаНО в 40 мл воды. Реакцию диазотирования проводят в течение 2 ч.Одновременно смешивают 31 г (0,2 моля) хлористо-водородной соли аминополистирола с 200 мл воды, охо лаждают в ледяной бане до 0-.5 С. Далее при перемешивании и охлаждении добавляют раствор диазония и одновременно 20%-ный раствор СНзСООНа, Азосочетание проводят при рН 5 в течение 6 ч при 0-5 С. Осадок сорбента отфильтровывают на стеклянном фильтре В 4, многократно промывают его водой, 2 н, НС 1 и снова водой до нейтральной реакции, Выход воздушно-сухого хелатного сорбента - полистирол-амино-азо-нитрофенола в виде тонкодисперсного порошка гемно-коричневого цвета - равен 25 - 28 г, По результатам анализа на ключевой гетероатом - азот, степень азозамещения в полистирольной матрице составляет 0,3-0,5.Формула используемого сорбента1 сн-сн Д-мо1388747 Селективность извлечения ртути попредлагаемому и известному способам бидистиллата, высушивают. Далее нейтронно-активационным методом определяют содержание Не.Найдено 3, 02 10 (ртути (введено 3,0 10 г),П р и м е р 2, Определение ртутив морской воде. Берут 100 мл воды,устанавливают рН=1,5, вносят 50 мгсорбента и перемешивают 15 мин, Сор,бент отфильтровывают, промывают 5 млО, 1 М соляной кислоты и 10 мл дидисиллята, высушивают. Ртуть определяют нейтронно-активационным методом,В воде обнаружено 5,92 10 г ртути. 15П р и м е р 3, Определение ртутив,морской воде проводят аналогичнопримеру 2. Сорбцию ведут при рН 1,2,В воде найдено 1.256 10 г ртути(введено 1,25;1 О )20Предлагаемый способ позволяет извлекать 1007. ртути из растворов (степень извлечения в известном способесоставляет 853),В таблице представлены сравнительные данные по селективности извлечения ртути известным и предложеннымспособами.При проведении сорбции при рН0,8 и при рН )1,5 степень извлечения 30значительно падает. Ме Фактор избирательности Ме 1Нц по способупредлагаемому известному Ма 2,6 10 3,0 10 З 1,4 10 1,810 3,4 10 Са 3,6 10 1,2 10 Мд 1,6: 10 К 2,6 1 О 1,8 10 1,610 1,4,10 1,5 10 1,5 10 1,5 10 2,1 10 4,0 10 Ва 8,3 .10 З 8,0 10 А 1 1,1 10 РЪ 1,810дТ 1 З+ 1,0 10 1,0 1,010 Формула изобретенияСпособ извлечения ртути из раствоРов путем сорбции полимерным хелатным сорбентом преимущественно для ее последующего аналитического определения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности и полноты извлечения, в качестве сор бента используют полистирол и-аминоазо-нитрофенол, а сорбцию ведут при рН 0,8-1,5. 1,3 10 2,8 10 2,410 2,4 10 1,8, 10 1,0 1,0 Ре э+ 1,0 1,0 1,0 Составитель Т.Жукова Редактор Э.Слиган Техред А.Кравчук Корректор А.ТяскоЗаказ 1573/44 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4