Способ подготовки образцов для исследования структуры углеродных волокон

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1 И 1/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Р 73.(57) Изобретментальной тпользовано пметрических,ческих и друтуры углерод ДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ.ДЛЯТРУКТУРЫ УГЛЕРОДНЫХ ие относ тся к экспер жет быть исвских, пара- -микроскопиваниях струк алов, Целью хинке и м и рентген электронн их исслед ых матери ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ(56) Патент США У 3602595,кл. С 01 М 1/00, 1971.Авторское свидетельствоУ 426692, кл. С 01 В 31/04 изобретения является расширение возможностей исследования:. структуры углеродных волокон за счет послойногопрепарирования исследуемого материала. Цель достигается тем, что исследуемый материал подвергают анодномутравлению в охлаждаемом электролите,Электролит пропускают через фильтргрубой очистки. Осадок подвергают исследованию, затем проводят тонкуюфильтрацию оставшегося электролитаи исследуют осадок, содержащий менеекрупные структурные волокна. Послеэтого производят агрегирование частицв растворе оставшегося фнльтрата путем нагревания его при слабом кипении. Выпавший осадок после фильтрования исследуют на наличие наиболеемелких структурных компонентов, 1 13614Изобретение относится к экспериментальной технике и может быть использовано при рентгеновских, параметрических электронно-микроскопи 15ческих и других исследованиях структуры углеродных материаловЦелью изобретения является расширение возможности исследования структуры углеродных волокон за счет послойного препарирования исследуемогоматериала.Способ реализуется следующим образом.Проводят травление нескольких проб 15углеродных волокон (УВ). Накопленныйраствор отработанного электролитас содержащимися в нем структурнымикомпонентами УВ пропускают через грубый (например, ватный) фильтр, Из задержанного фильтром осадка, состоящего из фрагментальных частиц (филаментон) УВ, путем прессования и одновременной сушки изготавливают образец для исследования, содержащий 25фрагменты УВ, характеризующие структуру его ядра - центральной областиволокна с удаленными при травлениипериферийными структурными зонами.Далее проводят тонкую фильтрациюочищенного от крупных филаментов УВраствора электролита. Полученный осадок нысушивают и прессуют, изготовляя таким образом образец для исследования, содержащий менее крупныепо сравнению с филаментами структурные фрагменты УВ, имеющие иную структуру,Затем осуществляют агрегированиечастиц в растворе оставшегося фильтрата путем нагревания его прн слабом(пузырьковом) кипении, Выпавшие приэтом в осадок агрегированные структурные фрагменты отфильтровывают тонким (например, бумажным) фильтром45и из полученного на фильтре осадкапутем последующего его высушинанияи прессования изготовляют образецдля исследования, содержащий частицы,характеризующиеструктуру наиболеемелких структурных компонентов УВ,50отвечающие за его наименее упорядоченную с кристаллографической точкизрения область.Способ основан на том, что травление в охлаждаемом (не в режиме кипения) электролите исключает межволоконное электродуговое диспергиронание УВ, Это дает возможность стравб 8 2ливать поверхность УВ до тех пор, пока не произойдет фрагментированиепротравленной части УВ на отдельныесоставляющие его по высоте части (филаменты), При таком спокойном процесве травления, исключающем электродугоное диспергирование УВ, нсе последовательно стравленные с поверхности до середины УВ структурные зоныв виде мелкодисперсных частиц переходят в раствор электролита, находясьтам во взвешенном и частично осажденцом (для филамецтов) состоянии.Так как фрагментированные при травлении структурные области УВ в силуособенности своего. строения имеютразные форму и размеры, это дает воз"можцость их разделения последователь"ным Фильтрованием отработанного электролита при использовании вначале грубого (ватного), а затем тонких (бу-мажных) фильтров. При этом, поскольку последний фильтрат представляетсобой довольно устойчивую коллоиднуюсистему, для получения осадка из такой системы необходимо осуществитькоагуляцию (агрегиронание) частиц довыпадения их в осадок, Это достигает"ся слабым, в режиме пузырькового кипения, нагревом фильтрата, В результате происходят агрегация взвешенныхн электролите частиц и их осаждение,Отделение тонким фильтром выпавшегопри этом осадка легко осуществимоП р и м е р, Приготовляют образцы для исследования структуры углеродного волокна марки ВПР. Электрохимическое анодное травление УВ осуществляют в растворе электролита, состоящего из дистиллированной воды с дом банкой 4 мас,% аммиака, при разности потенциалов на электродах 200 В и силе тока 15 А, Грубую фильтрацию отработанного после травления электролита осуществляют путем пропускания его через ватный фильтр, Для тонкой фильтрации используют бумажные фильтры (плотные, узкопористые, медленно фильтрующие, Р 90 ВЭК). Процесс агрегирования в последнем фильтрате тонкодисперсных структурных фрагментов проводят при нагреве в режиме слабого пузырькового кипения на электрической плитке. Полученные после соответстнующих фильтраций осадки высушивают и прессуют в пластмассовых кюветах (пресс-формах),з 1361468Предлагаемый способ подготовки Формула изобретения образцов для исследования структуры Способ подготовки образцов для в отличие от известного дает возмож- исследования структуры углеродных воность получить информацию от последо- Б локон, включающий электрохимическое вательно снятых электрохимическим травление исследуемого материала в травлением с поверхности УВ структур- электролите, обработку полученного ных фрагментов, т.е, расширяет воз- электролита, о т л и ч а ы щ и й с ц можность структурных исследований УВ. тем, что, с целью расширения озможЭто, в свою очередь, позволяет изби п ности исследования структуры углеродрательно исследовать структуру УВ ных,волокон за счет послойного препов ик объеме, получая не только ка- рирования исследуемого материала, чественную, но и количественную ин- электрохимическое травление проводят формацию о внутреннем строении УВ. в охлаждаемом электролите, а обработБолее того, получаемые по данному 16 ку полученного электролита проводятс способу образцы могут быть использо- помощью грубой и тонкой фильтраций, при ааны для исследования не .только - этом перед второй тонкой фильтрацией структуры, но и свойств струк- . производят агрегированиечастиц электурных компонентов углеродных тролита предыдущей стадии путем нагрева - волоконния его в режиме пузырькового кипения.Составитель О,НечипоренкоРедактор О,Юрковецкая Техред А.Кравчук Корректор И.ЭрдейиЗаказ 6219/44 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул,Проектная, 4