Способ газо-хроматографи ч некого разделенияfv “gt; amp; •”• •”-ч., . -: ; . 1ш:

Союз Ссзетсккх Соцкалксткческкх РеслублккКомитет па делам изобретений н аткоыткй пои Совете 6 Лкнкстров СССРУД 44(088.8 Авторыизобретения И, Бельфер и В, С. Гавричев циальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработкеи нефтехимии аявитель СП О-ХРОМАТОГРАФИ Ч ЕСКОГОРАЗДЕЛ ЕНИЯ ГА Известный спосбента основан насоставной колонкжидкие фазы, блобщий состав и ской колонки.Однако, такойми существеннымсодержание и соссекции остаютсявает число исполтав жидкой фазыдовательно, и свскачкообразно, и изменения свойств сорменении сочетания секций содержащей различные даря чему и изменяются ржание жидкой фазы таа о способ обладает следующии недостатками: во-первых, тав жидкой фазы в каждой неизменными, что ограничиьзуемых фаз; во-вторых, сосв составной колонке, а слеойства сорбента изменяются в-третьих, число таких сочеИзвестен способ газо-хроматографического разделения, заключающийся во вводе смеси в колонку, разделении на сорбенте и детектировании компонентов на выходе из колонки. Применение этого способа часго ограничено свойствами сорбента (сорбционной емкостью, селективностью и т. д.).Известно, что при газовой хроматографии свойства сорбента в значительной степени определяются количеством и свойствами жидкости, используемой для модификации этого сорбента. Поэтому наиболее последовательным способом изменения хроматографических свойств сорбента явилось бы изменение состава и содержания жидкой фазы. ташш ограничено количеством секций колонки.Предлагается способ газо-хроматографичсского разделения вещества, при котором сос 5 тав и содержание жидкой фазы непрерывноизменяются непосредственно в колонке,вследствие изменения содержания одного и шнескольких компонентов жидкой фазы,Известно, что такие процессы, как испарсо ние, конденсация, сорбция, десорбцпя, растворение и т. д., определяются разностью междукардиальным давлением равновесного параданного вещества над сорбентом и его фактическим кардиальным давлением в газовой фазе, находящейся над этим сорбентом. 11 ерваяиз этих величин определяется объективнымифакторами, такими, как температура и свойства сорбента, вторая же может оыть легкоизменена в зависимости от конкретных трео бований,В соответствии с отношением между концентрацией вещества в потоке газа, поступающего в колонку, и концетрацвеи этого жевещества в газовой фазе колонки массообменмежду газовой и жидкой фазами колонки может привести к изменению состава и содержания жидкой фазы колонки. Так, например,если в колонку поступает поток чистого газаносителя, в котором содержание компонентовО равно нулю, то вследствие испарения компоПредмет изобретения 40 Способ газо-хроматографического разделе ия, заключающийся во вводе смеси в колонку, разделении 11 а сорбенте и детектировании компонентова выходе из колонки, отличаюи 1 ийсг тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения, непрерывно меняют состав жидкой фазы сорбепта путем звода в колонку компонентов жидкой фазы, состав и количественное содержание которых отличаются от содержания этих компонентов В равновесной газовой фазе колонки,Жаркова Корректор Е. Усова Составп гель Л. Редактор Б. федотов Заказ 927,3 Изд. М. 408 Тирагк 48 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Ссветс Министров СССРМоскв"., Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр, Сапунова, 2 нентов жидкой фазы содержание ее в колонке начинает уменьшаться. Если при этом состав равновесной газовой фазы отличается отсостава жидкости, то в колонке происходитотносительное обогащение жидкой фазы менее летучими компоентами, Для стабилизации содержания какого-либо компонентажидкой фазы поток газа-носителя можно насыщать парами этого компонента соответственно его парциальному давлению в равновесной газовой фазе колонки. Если же содержание какого-либо вещества в газе-носителебольше его содержания в равновесной газовой фазе колонки (например, при насыщениипотока газа-носителя парами вещества притемпературе, превышаю 1 цей температуру колонки), жидкая фаза колонки начинает обогащаться этим веществом,Таким образом, регулируя содержаш 1 е различных веществ в потоке газа-носителя, можно уменьшать содержание одних, поддерживать постоянным содержание других и увеличивать концентрацию третьих веществ,Состав и содержание жидкой фазы в колонке можно изменять и другими известнымиспособами. Например, содержание того илииного компонента может уменьшиться в результате реакции с твердым носителем илигазом-носителем (окисление кислородом воздуха), полимеризации и т, д.Если содержание какого-либо компонентажидкой фазы в колонке надо увеличить, вводят соответствующую жидкость непосредственно в колонку при помощи шприца пли другого дозатора и т, д.Изменение состава жидкой фазы можетпривести к изменению ее селективных свойств,в особенности если такие свойства компонентов жидкой фазы резко отличаются друг отдруга. Такое изыенеие сВОЙстВ ж 1 дкой фазыможно проводить не только перед разделением, но и в процессе самого разделения.Когда изменение состава и содержания жидкой фазы в колонке можно контролировать(например, при помощи контролируемого ирегулируемого содержания различных ьеществ в потоке газа носителя), изменениесвойств сорбе та также представляет собойрегулируемый процесс, благодаря;ему можно добиться программирования свойств сорбент а.Программирование свойств сорбента, т, е.контролируемое изменение свойств сорбента в 5 10 15 20 25 30 35 процессе разделения, позволяет создать на каждом этапе хроматографического разделения наиболее благоприятные условия. Например, подбирая необходимые условия, можно иа одном эапе разделить копопепты, затем после выхода определенных компонентов сгруппировать оставшиеся, изменить порядок выхода компонентов, разделить компоненты на гругшы и подгруппы в соответствии с определенными свойствами (температурой кипения, полярностью, структурными особенностями и т. д.).По сравнению с известными способами газовой хроматографии, данный способ обладает следуюшими преимуществами:1) обеспечивает непрерывность изменения свойств сорбента в процессе анализа в соответствии с выбранной программой;2) расширяет выбор жидких фаз, в частности, создает условия для применения высокоселективных жидких фаз с низкой температурой кипения;3) облегчает требования к свойствам жидких фаз, в частности, к давлению пара, температуре кипения, стабильности;4) создает условия для использования при регулировании процесса разделения таких свойств жидкости, как скорость испарения, Вязкость и т, п.;5) облегчает выбор оптимальных условий для разделения;б) создает новые условия для проведения разлисшых физико-химических исследований, например, изучения влияния концентрации злюата на различные физико-химические характеристики, исследования новых систем и т. п.