Способ определения эмбоната пирантела

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ТЕНИ ИЕядп КАВ еаналити я - поГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗО ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Курский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭМБОНАТА ПИРАНТЕЛА(57) Изобретение относится кческой химии, Цель изобретени 1) 4 С 01 й 33/48 33/1 вьппение чувствительности. Биологическую жидкость после подкисления экстрагируют. Остаток ее переносят напластинку и хроматографируют. Послеидентификации пятно эмбоната пирантла переносят в стакан с диметилформамидом и встряхивают, Полученнуюсуспензию фильтруют и к раствору добавляют борную кислоту в диметилформамиде, Измеряют относительную интенсивность флуоресценции, При этом вкачестве раствора сравненияиспользуют стандартный раствор эмбонатапирантела с близкой концентрацией.1337773 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения эмбонатд лирантела, иможет быть использовано при анализеданного лекарственного вещества нлекарственных препаратах и биологических жидкостях организма.Целью изобретения является повышение чувствительности при осуществлелнии способа для биологической жидкостиПоставленная цель достигается засчет обработки раствора определяемоговещества н диметилформамиде борной 15кислотой и последующим измерениемотносительной интенсивности флуоресценции полученного раствора при длиневолны возбуждающего флуоресценциюсвета 360 нм и длине волны излучаемого света 440 нм не менее чем через5 мин после начала реакции.Способ осущестнляют следующимобразом.К 1 мл раствора эмбонатд пирантела 5в диметилформамиде прибавляют 1 мл2%-ного раствора борной кислоты вдиметилформамиде, Объем доводят до10 мл диметилформамидом, перемешивают.Через 5 мин измеряют относительную ЗОинтенсивность флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 360 нми длине волны излучаемого света 440 нм,П Р и и е Р 1, Определение со1держания эмбоната пирантела в лекарственной форме "Пирантел ,флакон с препаратом тщательновстряхивают, Отмеривают 1 мл суспензии и переносят и мерную колбу на 40100 мл, Прибавляют 60-80 мл диметилформамида, встряхивают до растворения.Объем раствора доводят до метки диметилформамидом, 1 мл полученного раствора разбавляют диметилформамидом до 45100 мл н мерной колбе, К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2%ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и 8 мл диметилформамида, перемешиндют. Через 5 мин измеряют относительную интенсивностьфлуоресценции. 11 драллельно проводятиспытания со стандартным растворомэмбоната пирднтела и ставят холостойопыт,55П р и м е р 2, Определение эмбоната пирантела и моче,О мл мочи подкисляют 1 мл 1 н.раствора соляной кислоты и экстрагируют 10 мл смеси спирт этилоньп;хлороформ н соотношении 1:4 в течение 2 мин. Органическая фаза отбирается. Экстракцию повторяют О млхлороформа. Вытяжки объеднняются ифильтруются в сухую чистую склянкучерез комочек ваты, смоченный хлороформом, Экстракт упаринают до 3-5 мл на нодяной бане, Остаток растворителя отгоняют под вакуумом, оставляя 0,1 - 0,2 мл экстракта, который количественно переносят на линию старта хроматографической пластинки 51 ОГо 1, Рядом наносится свидетель (раствор эмбоната пирантела н хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл 0,1 мл)Пластинку хроматографируют восходящим методом в системе растворителей ацетон: 1 О -ный раствор аммиака в соотношении 5:1. Пластинка сушится на воздухе и рассматривается в ультрафиолетовом свете с длиной волны 360 нм. Пятно, идентичное свидетелю по ВГ и цвету флуоресценции, вырезают и переносят в химический стакан, заливают 3-4 мл диметилформамида, Встряхивают в течении 10 мин до полного смыва сорбента с пластинки, Полученную суспензию фильтруют через промытый диметилформамидом бумажный фильтр в мерную пробирку, Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, объединяя раствор с первоначальным. К полученному раствору прибавляют 1 мл 2 .-ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и объем доводят до 1 О мл тем же растворителем. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции, в качестве раствора сравнения используют раствор стандарта эмбоната пирантела с близкой к определяемому концентрацией,П р и м е р 3, Определение эмбоната пирантела в крови.мл крови разбавляют 9 мл воды и подкисляют 1 мл 1 н, раствора соля ной кислбты. Полученный раствор экст" рагируют 10 мл смеси этиловый спирт: хлороформ в соотношении 1:4 в течение 2 мин, Органическую фазу отделяют и повторно экстрагируют на водяной бане до 3-5 мл, а затем под вакуумом до 0,1-0,2 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку 511 цГо 1. Рядом наносится пятно свидетеля. Пластинку хроматографируют восходящим методом н системе раство1337773 Составитель Н,ЛитвиненкоТехред И.Попович Редактор Е.Копча Корректор В.Бутяга Заказ 423/41 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул,Проектная,4 рителей ацетон: 107.-ный раствор аммиака в соотношении 5:1, Затем пластинки сушатся на воздухе при комнатной температуре и рассматривается вультрафиолетовом свете при длине волны 360 нм. После идентификации пятноэмбоната пирантела вырезают, и переносят в химический стакан и заливают3-4 мл диметилформамида. Встряхивают в течение 1 О мин до полученногосмыва сорбента и растворения определяемого вещества. Полученную суспенэию фильтруют через промытый диметилформамидом бумажный фильтр в мерную пробирку, Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, который присоединяетсяк первоначальному фильтрату. К полученному раствору прибавляют 1 мп 27. -ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и объем жидкости доводятдо 10 мл диметилформамидом, Через5 мин измеряют относительную интенсивность фпуоресценции, в качествераствора сравнения используют стандартный раствор эмбоната пнрантела сблизкой концентрацией,Предлагаемый способ определения5эмбоната пирантела по сравнению с прототипом имеет чувствительность в1000 раэ выше,ф о р м у л а и э о б р е т е н и яСпособ определения эмбоната пирантела, включающий обработку пробы кислотой с последующим изучением физикохимических свойств получаемой смеси,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностипри осуществлении способа для биологической жидкости, пробу предварительно экстрагируют, подвергают хроматографии, обрабатывают диметилформамидомзатем 0,1-27-ны раствором борной кислоты в диметилформамиде с последующим измерением относительной ин тенсивности фпуоресценции при длиневолны возбуждающего флуоресценцию 2 Б света 365 нм и длине волны излучаемого света 440 нм.