Способ получения гидрида олова (1у)

(51) 4 С ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ М 34дарственный униве нская,а Стасинович Д. С. Хмия, 1969, с. 614,УЧЕНИЯ ГИДРИД 54) СПОСОБ ПОЛОВА (1 Ъ")57) Изобретение о сится к области элект ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Жигач Л. Ф.мия гидридов, Л.: Х синтеза и позволяет увели- веществу. Изобретение касает лучения гидрида олова восстаухвалентного олова в солянооре, причем восстановление химически в двухкамерном с ртутным катодом и анодом цинка в потенциостатическом потенциалах (-1,2) - (-1,4) В насыщенного каломельного спользуют раствор с конценвалентного олова 10соляной кислоты 1,5 - 2 М. рохимического чить выход по ся способа по новлением дв кислом раств ведут электро электролизере из амальгамы режиме при относительно электрода и и трацией двух 10-4 моль/л и 1 табл.Плотность тока, А см Про- Выход БпН 7 ТемпераПотенциалкатодавольты Кон- центрацияолова,моль л При Конмер центдол По то По исКонечн Начальна тураК жи- тельность ация С 1,оль ло му ве ществ п про- цесас са, мин 293 60 10293 60 43,6 10 310 6,3 1 0 10 283 6 1,2 13 60 5,3- 17 10 - 1,2 0 283 б 8,8 10 27 98,7 0 283 60 0,0 14 10 0 46,70 83,2 10 10 3 б- 1,2 О,10 83,4 278 5 10 1 5 10 278 3 10 - 1,61 О - 1,2 73,45 0 2 2 3 60 ству, нтраИзобретение относится к электрохимии, неорганической и аналитической химии, конкретно к способам получения неорганических веществ, и может найти применение для рафинирования олова, получения его тонко- дисперсных порошков, оловянных покрытий для получения различных объектов на содержание олова.Целью изобретения является повышение выхода по веществу.Пример. Электролиз ведут в двухкамерном электролизере с разделением на камеры с помощью диафрагмы из целлофана.В катодную камеру ячейки вводят 10 см"(8=10 см) ртути, 50 см 2 М раствора соляной кислоты, содержащего олово (11) в концентрации Оиоль/л . В анодИз таблицы видно, что примеры 3, 5, 6, 10дают наибольший выход продукта. ную камеру вводят 10 мл 5%-ной амальгамы цинка (5=О см-) и 50 см 2 Ч соляной кислоты, продувают католит гелием в течение 20 мин для удаления растворенного кислорода, герметически закрывают камеры пришлифованными крышками с отверстиями для выхода газа, замыкают цепь через миллиамперметр и ведут электролиз в течение 1 ч в потенциостатическом режиме, потенциал - 1,28 (насКЭ) при 283 К без перемешивания раствора. Выход ЬпН 4 по исходному веществу составляет 99,0%, выход по току - 10%.Условия осуществления процесса электролиза для остальных примеров приведены в 15 таблице, где показаны также выходы гидрида олова по исходному веществу и по току. Выход Ьп Н 4 по исходному венизкий к 99%, достигается при кон1337440 форму,1 а изобретения Составитель О. ЗобнинРедактор Н. Швыдкая Техред И. Верес Корректор А. ЗимокосовЗаказ 4100/25 Тираж 612 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород. ул. Проектная, 4 3ции соляной кислоты 1,5 - 2 М. Но дальнейший рост концентрации соляной кислоты выше 2,0 М приводит не только к снижению выхода ЯпН по току, но и по исходному веществу, очевидно, вследствие способности ионов водорода при высокой их концентрации раскислять первично образующиеся на катоде ионы в элементное олово8 п +4 Н+ - 8 п +2 НгО.При концентрации соляной кислоты ниже 1,5 М выход СнН 4 по исходному веществу близок к 99 Я, выход по току - ниже 90 Я. Таким образом, пределы концентрации ЙС 1 1,5 - 2,0 М допустимы, но дальнейшее снижение концентрации кислоты приводит к снижению электропроводности раствора и некоторому замедлению процесса, поэтому нерационально.Таким образом, предлагаемый способ получения гидрида олова путем электролиза 1,5 - 2 м соляно-кислого раствора олова (П) с исходной концентрацией 10 10 .мольл с ртутным катодом и амальга - в 1 мой цинка в качестве анода в потенциостатическом режиме при потенциале катода (-1,2) - (-1,4) В и температуре 278 - 283 К позволяет получить гидрид олова с выходом 99,0/, тогда как по известному способу образование гидрида олова составляет 84 ог Способ получения гидрида олова (11)восстановлением двухвалентного олова в соляно-кислом растворе, от.1 ичающиигя тем.что, с целью повышения выхода по веществу, восстановление ведут электрохими.чески в двухкамерном электролизере с ртутным катодом и анодом из амальгамы цинка в потенциостатическом режиме при потенциалах (-1,2) - (-1,4) В относительно насыщенного каломельного электрода при 278 - 283 К и используют раствор с кон центрацией двухвалентного олова 10О " моль/л и соляной кислоты 1,5 - 2 М.