Электролит для кулонометрического определения урана

(5 КО (5 У 33мии и анапитичеснадског Михайлов Вние кулоном потенциали некоторов. ЖАХ, 12003.Мс еодв 1 пайоп оцв иог 11 пд970, ч.17,М,етх72 У 10,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Институт геохикой химии им. В.И.Ве(56) Скляренко И,СЧубукова Т.М. Применрии при контролируемдля определения урантрансурановых элемент. 27, Р 10, с. 1991Рач 1 ез Ы., Сгау УК,С.Соц 1 овегй 1 с дееецгап 1 цв и 1 ТЬ а р 1 ас 1е 1 есТгоде, Та 1 апйа,р. 937-944. 4) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧЕСГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА7) Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в химии и технологии урана. Целью изобретения является повышение точности определения урана, Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде содержит азотную кислоту, соль свинца и сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов: азотная кислота от 0,3 до ЗМ; сульфаминовая кислота от 0,01 до 0,1 Г 1; соль свинца (1) от 5 10до 5,10 М;вода остальное. Электролит позволяет проводить прецизионные измерения с погрешностью не более 0,052, измерения из сильнокислых растворов НМОзбез помех от выделения кислорода.Преимуществом также является то, что ионы свинца (11) не мешают селективному определению их ионов сопутствующих урану, абл.1335860 Продолжение таблицы казателидля серий Условияделени определения менты отсчев количества электричества,мин: и 15 Дл на 1 О иоДля фвогоэлект 0 и 15 5 и18-4 5 лита Взято О,мг 99,среднее,% 00,06,03 0 о 20 41 он средний,% О 0 и й Условия определения урана Показатели для с определения 2 5 став электрота, М НМО РЬ(1) Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение вхимии и технологии урана,Цель изобретения - повышение точ 5ности определения урана.П р и м е р. Определение уранапроизводят введением в кулонометрическую ячейку взвешенной пробы раствора урана 1-2 г, которую затем разбавляют приготовленным электролитомдо объема около 20 мл, после чегооауществляют электролиз,В таблице представлены результаты кулонометрического определения 1урана в растворах, приготовленных изООз, Десорбция кислорода с платинового электрода происходит медленно,в связи с чем необходима предварительная деаэрация электролита до егконтакта с рабочим электродом. Дпяуменьшения погрешности, вносимойфоновым токомпроводят предэлектролиз при потенциалах, предшествующихвосстановлению урана, Результаты2кулонометрического определения уранана платиновом электроде в азотнокислом электролите представлены в таблиЭлектролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде позволяет проводить прецизионные с погрешностью не более 0,05% измерен я из сильнокислых растворов НМО без помех от выделения водорода, Использование в качестве электролита растворов азотной кислоты для определения урана ранее не было известно из-эа низкой эффективности тока восстановления урана (Н 1) в отсутствии ионов, блокирующих адсорбцию водорода и не препятствующих восстановлению урана, Преимуществом электролита является также то, что ионы свинца (11) не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану, например Ге, Р 0 или йр.,0 СЕ 1: СООН 0 Внешня нешня ция Потенциалы,мВ, отн, ХСЭ: элек рол ура+105 восстановлениеурана Важным свойством электролита является высокая химическая стойкость в нем платиновых электродов в анодной области, что позволяет производить их периодическую активацию без смены электролита.Нижний предел концентрации азотной кислоты обусловлен необходимостью устранения гидролиза некоторых ионов, которые, могут присутствовать в анализируемом растворе, и сдвигом потенциала восстановления уранила в катодную область при снижении концентрации кислоты, При увеличении концент рации азотной кислоты более 3,0 М понижается устойчивость урана (1 Ч) и возникает опасность возникновения1335860 10 Составитель А.ФедосеевТехред М.Дидык Редактор П,Гереши Корректор В,Бутяга Тираж 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5Заказ 4041/37 Подписное мПроизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 автокаталитической реакции его окисления.Интервал значений концентрацийсульфаминовой кислоты обусловленколичеством нитрит-ионов, которыеобразуются в условиях осуществленияопределения,Соль свинца необходимо вводитьв электролит в указанных количествахс тем, чтобы эффект модификации поверхности электрода имел место и отсутствовало образование бсадков вприсутствии хлорид-ионов,Формула изобретенияЭлектролит для кулонометрическогоопределения урана на платиновом электроде, содержащий минеральную кислоту и соль металла, катионы которого адсорбируются на платине, о т л и ч ею щ и й с я тем, что, с целью ловышения точности определения урана, в качестве минеральной кислоты используют азотную кислоту, а в качестве соли металла - соль свинца , причем электролит дополнительно содержит сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов,М:Азотная кислота 0,3-3Сульфаминоваякислота 0,01-0,1- 4Соль свинца5 10 - 5 10Вода Остальное