Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира

(594 С 08 С 63 ДОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН32 .Мякухина,цов иА.И.Бух с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ АВТОРСКОМУ.СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Авторское свидетельство СССР , 621688, кл. С 08 С 63/20, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОГО СУЛЬФОСОДЕРЖАЩЕГО ОЛИГОЭФИРА (57) Изобретение относится к получению водорастворимых олигоэфиров, при меняемых для шлихтования тканей и товаров бытовой химии. Изобретениепозволяет сократить длительностьпроцесса с 6,5-14 до 3-4 ч, повыситьстабильность водных растворов олигоэФиров с 2 до 12 месяцев за счет использования получаемых поликонденсацией малеинового ангидрида или адипиновой кислоты или их смеси с фталевым ангидридом, диэтиленгликоля инатриевой соли пропанхлоргидринсульфкислоты при нагревании в присутствиигидроксида натрия, соли в виде 557 ного водного раствора.113Изобретение относится к получениюводорастворимых олигоэфиров, применяемых для шлихтования тканей и товаров бытовой химии.Цель изобретения - сокращение длительности процесса и повышение стабильности водных растворов олигоэфиРаП р и м е р 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой и обратнымхолодильником, загружают 27,8 г(0,3 моль) бисульфита натрия в виде37%-ного водного раствора. Смесь размешивают в течение 15 мин за счет экзотермичности реакции температура самопроизвольно повышается до 80 С,после чего ведут перемешивание реакционной смеси еще в течение 45 мин, отводят тепло от колбы во избежаниевскипания массы. Полученный растворявляется 55%-ным водным растворомнатриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты, В реакционную колбу добавляют 39,2 г (0,4 моль) малеиновогоангидрида, 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 31,8 г (0,3 моль) диэтиленгликоля и 12 г (0,3 моль) едкого натра. Включают нагрев, перемешивают смесь в течение 30 мин, при этом,температура ее не поднимается выше105-108 С. Переключают холодильник на прямой и отгоняют воду в течение1,5 ч. По истечении этого времениподключают вакуум и проводят поликонденсацию в вакууме в течение 15 ч,Полученный продукт растворяют в воде и выделяют из .водного раствора путем высаливания хлорйдом натрия.Получают 144 г (84 ) твердой светложелтой смолы, растворяющейся в водес образованием раствора 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная масса олигоэфира 2100, кислотное число52 мг КОН/г, иодное число 19 г Т//100 г, содержание БО Н групп 14,2 .Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но вкачестве карбоксилсодержащего компонента используют один малеиновый ангидрид в количестве 58,8 г (0,6 моль)Время атмосферной поликонденсацяи2 часа, под вакуумом - 1,5 ч. Получают 134 г (83 ) твердого смолообразного продукта светло-желтого цвета,дающего водный раствор 50 -ной кон 33675 2 логично описанному в примере 1, нов качестве карбоксилсодержащего компонента используют смесь адипиновойкислоты 43,8 г (0,3 моль) и фталевого ангидрида 44,4 г (0,3 моль). Время атмосферной поликонденсации 3 ч.под вакуумом - 1 ч. Получают 162 г(85 ) твердого смолообразного про 25 30 дукта светло-желтого цвета, дающеговодный раствор 50%-ной концентрации.Средняя молекулярная масса образовавшегося продукта 2250, кислотноечисло 50 мг КОН/г, содержание ЯОНгрупп 13,5. Водный раствор не рас- .слаивается при хранении в течение12 мес. 35 40 45 По известному способу продолжительность процесса получения олигоэфира с использованием адипиновой кислоты составляет 6,5-8 ч, а в случае малеинового ангидрида - 8-14 ч. Стабильность водных растворов этих олигоэфиров составляет 2 мес. Формула изобретения 50 55 Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира путем поликонденсации малеинового ангидрида или адипиновой кислоты или их сме-. си с фталевым ангидридом, диэтиленгликоля и натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты при нагревании в присутствии гидроксида натрия, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с цецентрации. Средняя молекулярная масса2300, кислотное число 39 мг КОН/г,иодное число 21,5 г 1,100 г, содержание 50 Н 14,8%. Водный растворне расслаивается в течение 12 мес.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, нов качестве,карбоксилсодержащегокомпонента используют только адипиновую кислоту в количестве 87,6 г(0,6 моль). Время атмосферной поли-.конденсации 3 ч, под вакуумом - 1 ч.Получают 160 г (84 ) твердой светложелтой смолы, растворяющейся в водес образованием раствора 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная массаобразовавшегося олигоэфира 2200,кислотное число 50 мг КОН/г, содержание 809 Н групп 13,2 . Водный растворне расслаивается при хранении в течение 12 мес.П р и м е р 4, Опыт проводят ана 3 333 б 754лью сокращения длительности процес- . соль пропанхлоргидринсульфокислоты са и повышения стабильности водных используют н виде 557-ного водного растворов олигоэфира, натриевую раствора.Составитель И.ЧерноваРедактор Н.Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор М.ДемчикЗаказ 3924/22 Тираж 437 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРно делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.