@, @ -дигидроолигодиалкилсилоксаны в качестве модификаторов резиновых смесей на основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях

(51) 4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ( СВИДЕТЕЛЬСТВ 3861066/23- 21.02.85 30.08.87. Б Волгоградск тутБ.И.Но, Ю.В грель, Н,Н. юл. У 32 й политехнический Лоло Ю.В.Воронков,н и В.Н.Давырюх(21) (22) (46) (71) инст (72) А.М. дова : (53) (56) Ф 12 78.84(088.8)Авторское свидетельство СССР 883, кл. С 08 Ь 9/00, 1984. р ы -ДИГИДРООЛИГОДИАЛКИЛСИЛОКСАКАЧЕСТВЕ МОДИФИКАТОРОВ РЕЗИНОВЫХ ЕИ НА ОСНОВЕ ИЗОПРЕНОВОГО КАУЧУПОВЫШАЮЩИХ УСТАЛОСТНУЮ ВЫНОСЛИВОСТЬ ВУЛКАНИЗАТОВ ПРИ МНОГОКРАТНЫХ ДЕФОРМАЦИЯХ(57) Изобретение относится к областихимической технологии, конкретнок созданию новых соединений с,Ю -дигидроолигодиалкилсилоксанов общейформулын(сн, ь -оь 1(сн,1 Д-оз;.(сн,1 н,(сн,1, дл (сн,1, дДгде Ай - адамантил, и = 27-130, которые могут быть использованы в качестве модификаторов резиновых смесейна основе изопренового каучука, повышающих усталостную выносливостьвулканизатов при многократных дефмациях. 4 табл,сн,8101НЗ 090 мол мула изобреЫ -Дигидроолигодиалк ей формулы ф ения 1 силокса Изобретение относится к химической технологии, а именно к созданию новых полимерных соединений-Ы,ив дигидроолигодиалкилсилоксанов общей5 формулы Н НСН,-8-ОВЕССН,1,3-ОЫСН,1 й.где АЙ - адемантил,и 27-130,которые могут быть использованы.в качестве модификаторов резиновыхсмесей на основе изопренового каучука.указанные соединения в литературе не описаны.Цель изобретения - получение ,ивдигидроопигодиалкилсилоксанов формулы (1), используемых в качестве модификаторов резиновых смесей на основе иэопренового каучука, повышающих усталостную выносливость вулканизатов при многократных деформациях. П р и м е р 1. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником, помещают 4,3 г (0,01 моль) бис-(метил-В-адамантилэтил)дисилоксана и 23,68 г (0,08 моль) октаметилциклотетрасилоксана, Смесь перемешивают 15 мин и вводят 5 мас.7 .,концентрированной серной кислоты. После перемешивания в течение 10 ч при 20 С продукт промывают водой до полного удаления кислоты и вакуумируют при 200 С (1 мм рт,ст.) в тече ние 1 ч. Получают 24,9 г (89 Е) о,У - дигидроолигодиалкилсилоксана формулы (1),с вязкостью 45 сСт, и = 27 (по содержанию активного водорода = 0,087).45П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 проводят процесс, исходя из 4,3 г .(0,01 моль) бис-(метил-В-адамантилэтил)дисилоксана и 35,52 г (0,12 моль) октаметилциклотетрасилоксана. После 50 перемешивания в течении 11 ч получают 34,6 г (877) олигосилоксана формулы (1) с вязкостью 103 сСт, и=43 (по содержанию активного водорода фщ Оэ 056 Ж),55П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, только на 2,15 г (0,005 моль) бис-(метил-В-адамантилэтил)дисилоксана берут 50,32 г 76 2(0,17 моль) октаметилциклотетрасилоксана, После перемешивания в течении12 ч получают 47,2 г (907) олигосилок.сана формулы (1) с вязкостью1047 сСт, и = 130 (по содержанию активного водорода0,023).Во всех примерах процесс ведут доустановления постоянной вязкостипродукта. Если вязкость олигосилоксана не бтвечает необходимым требованиям, то вязкость доводят до нужной величины цутем добавления соответст"вующего компонента (октаметилциклотетрасилоксана или бис-(метил-В-адамантилэтил)силоксана). Полученныеолигосилоксаны формулы (1) представляют собой бесцветные жидкости различной вязкости в зависимости от молекулярной массы. Молекулярную массуполученных олигосилоксанов определяли исходя иэ содержания активноговодорода, найденного волюмометрически в приборе Церевитинова-Чугаева.Определение вязкости проводилось нависмоэиметре .ВПЖ. В ИК-спектрахполученных олигосилоксанов имеютсяпики в области 2150 см , отвечающиевалентным колебаниям Б 1-Н связей,и широкие полосы в области 11001000 см для силоксановой связи. В.ПМР-спектре присутствуют сигналыпротонов адамантанового скелета (3 Н:1,88 м.д.: б Н - 1,73 м,д., 6 Н 1,63 м.д.).Данные по элементному анализуполученных по примеру 1-3 олигосилоксанов представлены в табл. 1, физико-химические характеристики-в табл.2Полученные м,а -дигидроолигодиал"килсилоксаны использованы в качестве модификатора резиновых смесей наоснове изопренового каучука.Свойства вулканизатов представлены в табл. 3,В табл4 представлены свойствавулканизатов с использованием известных М,И -дигидроксиолигодиметил(метил-В-адамантилэтил) силоксанов формулы- с 4 .- сч с 4- сЧ ОО ЮС о всЧ- с 4 сЧ-О ц 1 О= Ю лЮ Осч - сч сч, Относительное удлинение,при разрыве, Х 398 414 415 Остаточное удлинение,% Показатель твердостипо ИСО, усл. ед. 70 72 70 Сопротивление многократному растяжению,тыс циклов 128 127,5 126,5 Сопротивление раздиру,кН/м 112,7 113,3 111,3 Составитель В.КомароваРедактор Н.Киштулинец Техред М,Ходанич Корректор Л.Пилипенко Заказ 3924/22 Тираж 437 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5