Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения

(19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ИОАНИЕ ИЗОБРЕТТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ)1 "аф 4(бы иостигас элекретения - повышение срокастабильности электрода. Цеется тем, что используют к л 23 орм нический инститрода, разделяют капилляр ний и нижний объемы, наве помещают в верхний объем ют корпус.Затем вытесняю газы иэ нижнего в верхний ве ку металла вакуумиру- остаточные авляют металл через кных газо 54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕМЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЭЛЕКТР 57) Изобретение отн ам изготовления эле лектрохимической яч давлением остато его в нижний объ герметизируют, П позволяет повыси м, которедлагаемыиь срок слтрода,табильность эле(53) 543.257(088.8) НИЯ СТЕКЛЯННООДА СРАВНЕНИЯсится к спосотрода сравненияйки. Цель изоб объем, ра апилляр по в вводят й затем способ ужбы и131889Изобретение относится к способуизготовления электрода сравненияэлектрохимической ячейки, используе-.мой при исследовании методом ЭДСнатрийсодержащих стекол, и может5быть использовано при изготовленииэлектродов сравнения, содержащих быстроокисляющийся элемент, где недопустимо содержание окислов данногоэлемента. 10Цель изобретения - повышение стабильности и срока службы электрода.В предлагаемом способе за счетвытеснения остаточных газов (путемнебольшого нагрева) из основного - 15рабочего объема исключается образование в нем окисной пленки на быстроокисляющемся элементе. Кроме того,под давлением вытесненных остаточныхгазов расплав очень быстро перетекает через капилляр в основной объем,оставляя окисную пленку на стенкахкапилляра.Предлагаемый способ осуществляютследующим образом.Заготовка стеклянного корпусаэлектрода разделена перетяжкой надва объема: верхний и нижний, Капилляр имеет внутренний диаметр 11,5 мм, В нижний объем вводят платиновый стержень и впаивают его на газовой горелке в конец заготовки дополучения вакуумно плотного слоя.Далее в герметичном боксе, наполненном аргоном, в верхний объем помещают 1-2 г металлического натрия,заготовку герметизируют резиновойпробкой, извлекают из бокса, вакууми"руют да 10 а - 10 " мм рт.ст. и отпаивают по перетяжке, На газовой горел 40ке слегка подогревают нижний объемдля того, чтобы остаточные газы, содержащиеся в нижнем объеме, перешличерез капилляр в верхний объем. Разогревают верхний объем до плавления 45находящегося в нем натрия. Расплавленный натрий увлекается частицами газа,проходящими через капилляр, из болеенагретого в данный момент верхнегообъема в более холодный нижний объем. 50При этом через капилляр проходит толь"ко расплав чистого натрия, а пленкаокиси натрия остается на станках нижнегообъема и около входа в капилляр. Затем капилляр перетягивают на газовой 55горелке и отпаивают,П р и м е р 1. Для исследования уасплавов натрийсодержащих халькоге 9 2нидных стекол в интервале температур750-850 К собирается гальваническаяячейка:- СйС 1, / ХСП, Р (-).В качестве вспомогательного электрода - электрода сравнения используе 1 ся натриевый электрод, корпус которого выполнен из стекла "пирекс" иявляется ионнообменной мембраной, от-деляющей натрий от жидкого электролита.Разброс значений ЭДС для стеколодинаковых составов параллельных плавок 0,17П р и м е р 2. Отличительной особенностью электрода для исследованиянатрийсодержащих стекол, находящихсяв твердом состоянии, является то, чтоверхний объем с капилляром припаивают сбоку. Корпус электрода изготавливают из лабораторного стекла 9 23.В качестве твердого электролита используют стекло состава, мол.Х:Иа О - 22; БпО - 5; Б 10- 73,Впаивание твердого электролитапроизводят на газовой горелке. Каплюрасплавленного твердого электролитапомещают на кончик предварительно разогретого кварцевого стержня и в пламени газовой горелки впаивают в заготовку корпуса электрода до получениякачественного слоя. Чтобы не произошло растрескивание слоя, заготовкуотжигают в слабом пламени горелки втечение 5-7 мин и помещают в предварительно нагретую до 300 С муфельнуюпечь для окончательного отжига в процессе охлаждения вместе с печью,С помощью ячейки (+) РС, На /НаО.- БпО - БО / ХСП. РЕ (-).проводятся термодинамические исследования,Разброс значений ЭДС для стеколодинаковых составов параллельныхплавок 0,1 Е.Изготовление электрода по предложенному способу позволяет улучшить :качество электрода, а именно: сокращается количество отказов работыэлектродов ввиду окисления натрия;стабилизируются результаты измерений,уменьшается разброс значений ЭДС изза наличия окисной пленки,Кроме того, в предложенном способе упрощается технология изготовления электрода за счет уменьшения количества операций (заготовка электро131889 Составитель И. РогальТехред Л.Олийнык Корректор В,Бутяга Редактор А,Шандор Заказ 2503/37 Тираж 776 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 да одновременно служит корпусом электрода и системой очистки натрия от.окислов). Предлагаемый способ позволяет получить электроды многоразового использования. Отпадает необходимость применения в процессе измерений инертной среды. Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я10Способ изготовления стеклянно-металлического электрода сравнения, включающий вакуумное плавление металла с последующим введением расплавлен 9 4ного металла в корпус электрода через капилляр, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличениясрока службы и стабильности Электрода, корпус электрода разделяют капилляром на два объема: верхний и нвк-ннй, помещают в верхний объем навеску металла, вакуумируют корпус, вытесняют остаточные газы из нижнегообъема в верхний, расплавляют навеску металла и через капилляр вытесняют расплав металла иэ верхнего объема в нижний, который затем герметизируют.