Способ получения ультрастабильного цеолита типа

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТКАМ ЕСНИХРЕСПУБЛИК 1% 111 О АЗ 1 В 33 2 51 ВСЕСОВЗЙП13., ,13 БИЪМН О ПМА ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Нт тер Кляйншмит 273753,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНОГО ЦЕОЛИТА ТИПА Т ЬТРАСТАБИЛЬ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(57) Изобретение относится к способам получения ультрастабильного цеолита типа У и позволяет упростить процесс и получить цеолит с содержанием А 1 0 4,1-18,0 мас.Е при молярном соотношении 80/А 1 07,0-39,0 и константах ячейки 24, 22-24,42 А. Процесс осуществляют следующим образом:очерез активированный при 380 С цеолит МаУ с Яь.0 /А 1 О. = 5,0, содержанием А 1 Оз 22 мас.7 и а = 24,64 А пропускают сухой поток азота, насыщенный Б 1 С 1 при 200-450 С в течение 3 ч. Затем цеолит прокаливают при 560 С, промывают и высушивают, 4 таблПродолжительность Темп ература реако ции, С реакции,ч250 24,37 14,3 8 24,36 14,8 8 250 Та блица 1 Содер- Б 10/жание /А 1 Озмас.% Константа ячейкиоао ф ТемпеТаблица 3 ратура реако ции, С 40 Температура реоакции, С Содер- Б 10/ жание /А 1 0 А 1 Омас.% Константа ячейао 1 18,0 7 16,3 8 11,5 12 5,8 26 4,1 39 200 24,42 250 24,37 340 24,28 420 24,24 450 24,22 45 200 24,41 24,33 24,25 24,22 18,1 13,7 1 О 6,5 23 4,2 39 300 50 400 450 1 13133Изобретение относится к способамполучения ультрастабильных цеолитовпутем деалюминирования фожазита.Целью изобретения является упрощение способа и обеспечение полученияцеолита с содержанием А 1 0 4,118,0 мас.% при молярном соотношенииБдО /А 10 з 7,0-39,0 и константахячейки 24,22-24,42 А,П р и м е р 1. В качестве исход Оного соединения служит ИаУ-цеолитс соотношением Б 10 /А 1 О 5,0, со -держанием А 10 з 22,0 мас.% и константами ячейки а = 24,64 А. Веществоактивируют в стеклянной трубке при380 С,После активирования и установления необходимой температуры реакциисухой ток азота, насыщенный Б 1 С 1,со скоростью 15 л/ч пропускают черезцеолит.По завершении реакции продукт прокаливают при 560 С, охлаждают до комонатной температуры, промывают дистил 25лированной водой до освобождения отахлорида, высушивают при 110 С и подают на рентгеноструктурный анализ,В табл. 1 приведены данные зависимости степени деалюминирования оттемпературы реакции. Содержание А 1 Озопределяют химически "мокрым способом". Продолжительность реакции 3 ч,В табл. 2 приведены данные влияния увеличения продолжительности реакции при постоянной температуре на содержание алюминия в решетке цеолита. П р и м е р 2, В качестве исходного соединения служит БаУ-цеолит ссоотношением Б 10 /А 103,0 и содержанием А 1 О 28,7 мас.% (определеновлажно-химическим анализом), Вещество активируют в стеклянной трубкепри 380 С.По установлении необходимой температуры реакции сухой ток азота,насыщенный Б 1 С 14, со скоростью 16 л/чпропускают через цеолит.После завершения реакции продуктопрокаливают при 560 С, охлаждают докомнатной температуры, промываютдистиллированной водой до освобождеония от хлорица, высушивают при 110 Си затем подают на рентгеноструктурный анализ.В табл. 3 приведены данные зависимости степени деалюминирования оттемпературы реакции, СодержаниеА 1 0 определяют химически "мокрымспособом",Продолжительность реакции 3 ч.11 р и м е р 3. В качестве исходного соединения служит ИаУ-цеолит с соотношением Б 10/А 1 О6,4 и солепжанием А 1 0 18,5 мас,%. Вещество1313340 4Продолжение табл.4 Таблица 4 4,36 0 3,8 1 О Составитель Т.ЧиликТехред И.Попович едактор О.Ирковецкая Тяско оррект Подписноитета СССР а открытиикая наб/5 роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,роектна активируют в стеклянной трубке при 400 С.После активирования и установления необходимой температуры реакции сухой ток азота, насыщенный БС 1, со скоростью 15 л/ч пропускают через цеолит. По завершении реакции продукт прокаливают при 580 С, охлаждают до 1 О комнатной температуры, промывают дистиллированной водой до освобождения от хлорида, высушивают при 110 С и затем подают на рентгеноструктурный анализ. 5 В табл. 4 приведены данные зависимости степени деалюминирования от температуры реакции, Содержание А 10 определяют химически "мокрым 20 способом",983/58 Тираж 456 ВНИИПИ Государственного по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Рау400 24,24 6,5 23 450 24,22 4,1 39 Продолжительность реакции 3 ч.Изобретение позволяет получить цеолит с точно определенными константами ячейки и строго определенного состава, а также упростить процесс получения за счет устранения стадии ионного обмена для превращения в н-форму.Формула изобретенияСпособ получения ультрастабильного цеолита типа У., включающий термическое деалюминирование активированного цеолита газообразным галоидосиланом при отсутствии влаги в среде, прокалку, промывку и сушку продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и обеспечения получения цеолита с содержанием А 1 Оз 4,1-18,0 мас.Е при молярном соотношении БхО/А 10 7,0-39,0 и константах ячейки а = 24,22-24,42 1, деалюминированию подвергают активированный цеолит ИаУ с содержанием А 1,0 18,5-28,7 мас.7 при соотношении 80/А 1 Оз 3,0-6,4, в качестве галоидосилана используют хлористый силан в среде азота и деалюминирование ведут при 200-450 С.