Способ определения содержания азота в органических соединениях

О П И С А Н И Е 168 О 46ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.4) Кл. 421, Зц аявлено 16 1 Х.1963 ( 8573присоединением заявкиПК 601 осударственнцймитет ло диим из обРетекийоткрытий СССР оритет УДК 543.846:536,2511.1965. Бюллетень3 ния описания 18,111,196 публиковано ата опублик Авторыизобретения И. Бреслер и Б. Н Заявит СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХисходит таким м методе анаия вытесняют- раствором щсДалее процесс сожжения пр е образом, как и при объемн за, однако продукты сожже я газом-носителем пс в сосуд Известен способ определения содержания азота в органических соединениях путем пиролиза анализируемого вещества в атмосфере углекислого газа с последующим поглощением двуокиси азота и водяных паров и определением объема образовавшегося азота.Для повышения точности определения и возможности его автоматизации, предложено сжигание навески анализируемого вещества проводить в среде гелия или смеси гелия и углекислого газа с последующим определением количества образовавшегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия с азотом до и после пиролиза навески.На чертеже показана схема устройства для осуществления описываемого способа.Устройство содержит баллон 1 с газом-носителем, вентиль 2, подвижную печь 3 (процесс ведут при 850 С), навеску 4 анализируемого вещества, набивку б из Сц - СпО, кварцевую трубку б сожжения (1=500 мм, ф = =10 - :12 мм), восстановительную печь 7 (ее температура 450 С), вентиль 8, фильтр 9, состоящий из патрона с аскаритом и патрона с ангидроном (общий объем около 20 смз), трех- ходовой вентиль 10, капилляр 11, кварцевую трубку 12, шунтирующую капилляр при продувке системы газом-носителем, вакуумный газометр 13 (объем около 250 см), вентили 14 и 1 б, форвакуумный насос 1 б, кожух 17 для Подписная группа173 термостабилизации газометра, соединенный с ультротермостатом (возможно применение также других способов термостатирования; постоянная температура вакуумного газометра 5 20 - 40 С; градуировка установки должна осуществляться при выбранной температуре термостатирования), газоанализатор 18, показывающий прибор (МСР) 19, блок 20 чувствительных элементов термокондуктометрическо го газоанализатора, мешалку 21, датчик давления в газометре 22, платиновую лодочку 23.Процесс анализа заключается в следующем: Навеску 4 анализируемого вещества весомот 3 до 15 мг в платиновой лодочке 23 поме щают в трубку б сожжения.Всю систему, включая газометр, продуваютгазом-носителем и регулируют нулевое показание термокондуктометрического газоанализатора 18.20 Затем газ-носитель перекрывают и производят пиролиз навески обычным способом (так же как и при объемном способе анализа), одновременно откачивают газометр 13 до давлс.ния 0,5 - 1 мм рт. ст после чего откл 1 очают 25 форвакуумный насос.16804 Е Предмет изобретения и ульщратпирмосжптпу Составитель Г. Устиновадактор П. Шлаин Техред А. А. Камышникова Корректор А. Я. Березуева Заказ 415/8 Тираж 700 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова,лочи, а через поглотитель углекислого газа и водяных паров - фильтр 9 и капилляр 11 (ограничитель скорости газа) в газометр 13. В газометре происходит интегрирование выделившегося азота, усреднение его концентрации по объему при постоянных давлении и температуре, например при 800 мм рт, ст. и 30 С, С помощью газоанализатора по теплопроводности измеряют содержание азота в гелии, что однозначно определяет содержание азота в анализируемом веществе. Чувствительность устройства до 5 - 7 10-з л 1 г азота. Способ определения содержания азота в органических соединениях путем пиролиза наве ски исследуемого вещества в атмосфере газа,отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и создания возможности для автоматизации, пиролиз навески проводят в среде гелия или смеси гелия и угле кислого газа с последующим определением количества образовавшегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия с азотом до и после пиролиза навески.