Способ определения содержания азота в металлургических шлаках

2) Авторы ,изобретеии В. И. Степанов, Е. Н. Сидоров, В, В. Покидышев, П, И, Ожегов В. М, Антипов, Л. Н. Соколов, Г, Н. Окороков и О. Ф. Аксенов Центральный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт черной металлургии им. И. П(71) Заявитель 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАК 3Изобретение относится к области ме-таллургии, в частности, к определению. содержания газов. в металлургическихшдаках,Известны физико-химические способыанализа газов в материалах, например, метод5восстановительного плавления, заключающий"я в том, что пробу анализируемОго магериала подвергают плавлению в предварительно продегазированном графитомтигле в условиях высокого вакуума или.10в потоке инертного газа-носителя. Газы,выделяющиеся в процессе плавления инеуглероживания пробы, отводят в аналитическую часть прибора, где производят15анализ экстрагируемой газовой смеси покомпонентам. Метод восстановительногоплавления успешно применяется для определения содержания газов в сталях. Однако при определении содержания азотав металлургическйх шлаках он не даетположительных результатов из-за трудности отделения азота от большого количества окиси углерода, образующейся в результате восстановления окислов шлака углеродом капсулы Щ,Наиболее близким техническим решением является способ определения содержания азота в металлургических шлаках путем окислительного сплавления при низких давлениях, заключающийся в высокотемпературной, экстракции газов иэ пробы. расплавляемой в тигле из тугоплавкого окисного материала, в потоке несущего газа 21.Сплавление навески цщака с окислителем производят путем нагрева до 800 о850 С в фарфоровой лодочке, помещенной в кварцевую пробирку, которая предварительно вакуумируется до 10 - 10 мм рт.,ст. Сплавление навески и выделение из нее азотазаканчивается через 10-15 мин. Выделяющиеся из расплава газы перекачиваются в аналитическую часть прибора, где определяется количест ео азота в газовой смеси, Общая продолжительность анализа одной пробы составляет 35-40 мин, Большая длительность"ч 3189анализа, затрудняющая проведение егопроизводственных условиях, обусловленамедленным растворением навесхи в объеме окислительного плавня.и низкой скоростью экстракции газов иэ расплава притемпературах 800-850 С, а также медленной стадией процесса поглощения кислорода, образующегося при разложенииокислительного плавня.Цель изобретения - уменьшение продолжительности анализа металлургическихшлаков на содержание азота.Для этого анализируемую пробу помещают в тигле между двумя слоями гранулированного вольфрама, нагреваемоготоками ыокй аст, и экстракциюгазов проводят при температуре 2000 С.Экстрагируемые из навески газы (азот,кислород, водород, пары воды, окись углерода, количество которой определяетсяхонцентрацией углерода в шлаке) проходят через слой гранулированного вольфрама. Вольфрам, в отличие от других тугоплавхих металлов, практически не поглощает азот и в то же время связывает кис -25лород с образованием летучих окисловвольфрама, которые конденсируются нагорячих стенках систем, нагретых до температуры 700-800 С, что способствует30пассивации образовавшихся возго нов,Экстрагитуемий из навески азот остается отделить от паров воды, водорода иокиси углерода и определить его количество одним иэ известных способов, например,с помощью катарометра.5На фиг, 1 представлена схема наиболеепростого варианта устройства для осуществления предлагаемого способа. Устройство содержит кварцевую трубку 1 с двумя40фланцами, внутри которой помещаетсяалундовый тигель 2, трубку 3 с окисьюмеди, нагреваемую печью 4 сопротивления,до температуры 300 С, кварцевую трубку с аскаритом 5 и ангидроном 6, тер 45мостатированный катарометр 7 и регистрирующий прибор 8.На фиг 2 представлена схема второго : варианта устройства, которое содержитреакционную кварцевую трубку 1, в которой помещается алундовый тигель 2 с анализируемой пробой, трубку с осушителем 3, газовый хроматограф 4 с регистратором 5. Быстрота плавления нввески и интенсивность газовыделения при высоких температурах анализе позволяет обойтись без применения вымораживающей накопительной колонки. Формула изобретения Способ определения содержания азота в металлургических шлаках, заключающийся в высокотемпературной экстрахции гвзов иэ пробы, рвсплавляемой в тигле693189 6экстракцию газов проводят при температуре 2000 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе из тугоплавкого окисного материала,в потоке несущего газа с последующимопределением количества азота в газовой смеси, .о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью уменьшения продолйительности анализа металлургических шлаков на содержание азота, анализируемуюпробу помещают в тигле между двумяслоями гранулированного вольфрама, нагреваемого токами высокой частоты, и 1, Авторское свидетельство СССР