Способ определения солей сульфокислот

СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕаЪЬ ЛИК 9) 01) 1) 4 С 01 И 31 16 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТЕЛЬСТВ А ВТОРСКОМ ити- елетехн скин ибышева .Г.Маян .Рекшин ,8) Титриме нически ия, 197 еск соединес.128 29 ОСТ 6-01-35-79.Алкилмульгатор (Волгонат). фонат(21) 3967429/31-04(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ СУЛЬФОКИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналческой химии, в частности к опреднию солей сульфокислот (СК) и ихсредней молекулярной массы в анионныхповерхностно-активных веществах. Длясокращения времени анализа и повыше ния его точности водный раствор анализируемой пробы обрабатывают воднымгидрохлоридом меламина, осадок отделяют, растворяют в диметилсульфоксиде и титруют водным раствором ЯаОН вприсутствии индикатора, Способ позволяет уменьшить относительную ошибкув 3 раза и сократить время анализа с7 дней до 5 ч. 2 табл.1310719 сы водорода, г.я,Ч Т М 100 С 4 где М,Ч,Т,р 0 274716552,90 0,00419 104 = 258,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения солей сульфокислот и ихсредней молекулярной массы в анионных поверхностно-активных веществах.Цель изобретения - сокращение времени анализа и повышение точностиспособа,Способ осуществляют следующим образом.10П р и м е р 1. Определение солейсульфокислот и их средней молекулярной массы сульфоната "Волгонат".Навеску сульфоната "Волгонат"С = 2,4400 г, взвешенную на аналитических весах с погрешностью не более0,0002 г, растворяют в мерной колбена 100 мл дистиллированной водой,Отбирают пипеткой две параллельныепробы раствора по 25 мл каждая и переносят их в стаканы емкостью 250 мл.Затем в каждый стакан приливают по100 мл водного раствора гидрохлоридамеламина (2,4,6-триамино,3,5-триазина), приготовленного путем растворения 28 г гидрохлорида меламина в1 л дистиллированной воды. Содержимоекаждого стакана перемешивают и после30-минутного отстаивания выпавшиеосадки отфильтровывают через бумажныйфильтр на воронке Бюхнера. Каждыйосадок промывают двумя порциями по20 мл дистиллированной воды и затемсушат до постоянного веса в термостате при 100-105 С. Первое взвешивание 35опроизводят через 1 ч после началасушки, последующие через каждые15 мин, Массы полученных осадков равны е = 0,3751 г и ц = 0,3767 г.У40Затем из каждого осадка берут навеску с погрешностью не более 0,0002 г(8 = 0,2747 г и д" = 0,2734 г), которые помещают в мерные колбы на25 мл и растворяют В диметилсульфоксиде, доведя объем до метки, Послетщательного перемешивания отбираютиз каждой колбы 10 мл приготовленногораствора с помощью пипетки и переносят в конические колбы емкостью 100 мл 50Сюда же вносят 2-3 капли фенолфталеина и оттитровывают содержимое воднымраствором гидроокиси натрия, На титрование параллельных проб раствораодного осадка пошло Ч, = 2,90 мл;Ч = 2,90 мл (д = 0,2747 г) и другого - Ч," = 2,85 мл; У = 2,85 мл(8 = 0,2734 г). Титр водного раствора щелочи равен Т = 0,00419 г/мл. Расчет содержания солей сульфокислот и их средней молекулярной массы производят по формуламК 16104Ч Тгде М - средняя молекулярная массасоли сульфокислоты, г;- масса взятой для анализа2пробы осадка, образовавшегося при взаимодействии гидрохлорида меламина с сольюсульфокислоты, г;16 - отношение молекулярной массыщелочи к коэффициенту разведения, равному отношениюобъема мерной колбы к объемупипетки, г;Ч - объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл;Т - титр раствора щелочи, г/мл;104 - разность атомной массы натрия с суммой молекулярноймассы меламина и атомной масозначают то же самое, что и в предыдущей формуле;содержание суммы натриевых солей .сульфокислот, Х;масса осадка образовавшегося при взаимодействии гидрохпорида меламина с солью сульфокислоты, г;навеска соли сульфокислоты, г;отношение молекулярной массы щелочи к коэффициентам разведения, равным отношениям объемов мерных колб с растворами "Волгоната" и образовавшегося осадка к объемам пипетокРасчет, произведенный по этим формулам, дал следующие значения для параллельных измерений: 0 2734 16М = " ---- 104 = 262.2,85 ф 0,00419Выборочная дисперсия Б = 8.й= 0,042.Относительная квадратичная ошибка2 =100 = 0 095%.ЯХг Средняя квадратичная ошибка Я=2,42. Относительная квадратичная ошибка- 100 = 0,93%.сХг Х 0 37512 900 00419 258 100 Результаты определения содержания солей сульфоновых кислот и средней молекулярной массы партий 35 и 112 сульфоната "Волгонат", полученные по ОСТ 6-01-35-79 и по предлагаемому способу, сведены в табл. 1. Время проведения анализа 5 ч, относительная ошибка способа +2%,А А0,2747 2,44 4= 44,04%. Таблица 1 Номепартии Содерквние солей сульфоиовык кислот По предлагаемому способу По ОСТ 6-01-35-79 ОтносительСреднеевначесульфонатапВолгоиат аниме аралельныкамере ная квадратичная ониб"кв Й Откос тельн Двн Средивначение,е,Относительная квадратичная овибка, 3 анны Среднее значение, Х вралельнык квадратичная меремерй,ши 449 40 425 43,9 373 358 65,5 3,65 0,09 Такисоб позошибку образом, предл оляет уменьшить льтатыедлагаемоаемыи спотносительн тить время сравнению уктов н трдо аис часов 3 от и их нализа четыр я днями по известному спосоже дополнительно определятьолекулярную массу солейых кислот,Т л бу, а т среднюю сульфонН им зи щ м у и з ени Прог Сул Сп исло2 0 ресс 7 0 4 емои н в Литаупон 0 ю щ 4 98,2 сокращения вр вьппения точно анализируемой вают водным р меламина, оса 47 50 3 аурилсульфа 7 лучае лаодился на5 в диметилсуль раствором гидр фоксиде и титруют оокиси натрия в атора. тствии инди Подпис Заказ 1884/40 Тираж 77 ВНИИ Проектная, 4 оизв.-полигр. пр-тие, г. Ужго Средняя молекулярная массапо предлагаемому способу В табл. 2 приведены ре анализов, проведенных по му способу, различных про содержание солей сульфоки молекулярная масса,римеч ание: В рилсульфата расчет пр риэтаноламиновую соль об опрвключпробызвешиви й с деления солей сульфоющий обработку анализиастворителем, отделение осадка, о т л и -я тем, что, с цельюмени определения и поти способа, растворпробы в воде обрабатыствором гидрохлоридаок отделяют, растворяю