Способ определения молекулярной массы гуминовых кислот

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИЯЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК А 1 К 31/16 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ иОСУДЯРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ДЕЛЯМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ АВТОРСКОМУ СОИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОМАССЫ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к аналитческой химии, а именно к способуопределения молекулярной массы гумнновых кислот. Цель изобретения -повышение точности определения, Определение ведут порционной обработкойпробы 0,01 М раствором едкого натрапри массовом соотношении пробы и щелочи 1;(0,0122 - 0,0061) до полногорастворения пробы. После установления равновесия раствор центрифугируют, отделяют осадок, высушивают егои рассчитывают молекулярную массу поформуле. При увеличении числа обработок до 15 - 20 величина средневесовой молекулярной массы гуииновыхкислот изменяется на 2,5 - 8,0 Х.3 табл,12914Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полидисперсности гуминовых кислот.Цепью изобретения является повышение точности определения эа счет исключения влияния примесей и формы молекул определяемых веществ.П р и м е р 1, Образец гуминовых кислот, выделенный из сосново-пушицевого торфа (В = 40-45%), измельчают до частиц размером менее 05 мм.10 г образца заливают 250 мл 001 н, раствора едкого натра, После установления в системе равновесия15 (через 10-24 ч контролируют по неизменности оптической плотности двух проб, взятых с интервалом 1 ч на ФЭК-ббГ 1) раствор центрифугируют, декантируют и в 1 О мл щелочной вытяжав к ажд ой о тд ел в н о й фра к ции ; т , е . - ,- - - ,Вугргде С - масса фракции, г; Г 1, р -среднечислоная молекулярная масса5 фракции.0 6Фракция 1 - = 0 002312600 6Фракция 2 - = 0 0016736001 0Фракция 3 - = 0 00133фЕ: н- = 0,01484. С,а Г 1 рр Отсюда среднечисловая молекуляр 20 ная масса исследуемого образца10(масса 10 г) ранна ---= 6720,0 484 Г 1Для расчета средневесовой молекулярной массы гуминовых кислот (",1 ) проводят расчет по формулеГ 1, ла- . 11., СГСаа 30 Используя данные табл., получают11, = 1573,1.Более точное эна ение для Гполучают иэ графика зависимости Г 1от С.Для этого определяют площадь фигуры, ограниченную сверху криной,а снизу - осью абсцисс, Разделивплощадь на суммарную массу исследуемого образца 10 г, получают М- рав 40 ную 173,П р и м е р 2, Е табл,2 приведены результаты обработки образца гуминовых кислот н зависимости от количества взятой щелочи (соотношениевзято в пересчете на сухие вещества)Иэ табл,2 следует, что при увеличении числа обработок с 9-11 (приобработке 10 г в пересчете на абсолютно сухую массу гуминовых кислот50 0,01 н, раствором щелочи в количестве 306-250 мл - отношение 1:0,0122)до 15-20 (обрабатывают 183-137,5 млотношение 1:0.0061) величина средневесовой молекулярной массы иэменяет 55 ся незначительно (на 2,5-8,07),Применьшем числе обработок различия всредневесоной молекулярной массепревышают 107.,Так, для фракции 4Г 1 = 1500.,ки определяют содержание щелочи. Часть раствора высушивают до постоянной массы и рассчитывают молекулярную массу выделенной фракции по фоРмУле (С - КЧ) 1 ОО4М 22ьО, 01 - (1 О-Ч) где С - количество сухого веществащщелочной вьггяжкимас,%;7 - объем 0,01 н, раствора соляной кислоты, пошедший нанейтрализацию 10 мл щелочной вытяжки, мл;К - коэффициент пропорциональности, в данном случаеравен 0,0022 г/100 мл,Процедуру повторяют с этим же образцом 10-20 раз до полного растворения.1Результаты дробного определения молекулярных масс каждой фракции приведены в табл,1, Для фракций 8 и 9 количество прибавленной щелочи составляет по 500 мл. Используя данные таблицы, рассчитывают среднечислоную молекулярную массу исследуемого образца гуминовой кислоты, Так как среднечисловая молекулярная масса - это отношение суммарной массы всех молекул, находящихся в смеси, к числу этих частиц, то находят количество частиц (в относительных единицах), содержащихсяФВ Ф0 35 Фракция 9 - - = 0 0038 11012559 Таблица,1 Перешедшие в раствор гуминовые кислоты г Объем 0,01 н,раствора соляной кислотыпошедший натитрованиесвободной щелочи в 1 О мл Среднечисловая моСухоевещество фракция лекулярнаямасса фракции, М,щелочной вытяжки, ХС,вытяжки, мл 0,262 260 0,60 0,78 369 0,60 750 1,00 1500 1,50 2200 2600 1,60 2700 1,60 350 1,20 110 0,35 1Таблица 2 1:0,1100 1:0,0550 672 847 В табл,З приведены результаты оп. ределения среднечисловой молекулярной массы гуминовых кислот сосново-пушицевого торфа предлагаемым и известным способами 5Среднечисловая масса, определенная известным способом, составляет 80,0- 88,57 от величины, определенной предлагаемым способом. Повышение точности способа достигается за счет исключе О ния влияния примесей низкомолекулярных веществ,0,262 3,34 0,422 4,67 0,622 6,02 0,642 7,8 0,622 7,54 0,622 7,65 0,251 3,46 0,081 4,63 14 4Формула изобретения Способ определения молекулярной массы гуминовых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, ана. лизируемую пробу порционно обрабатывают раствором едкого натра при массовом соотношении пробы и щелочи 1:(0,0122-0,0061), отделяют осадки, высушивают и взвешивают с последую" щим расчетом молекулярной массы,1255914 Ь Продолжение табл.2 1:0,0366 1:0,0275 1:0,0220 1:0,0183002 132 1270 1412 1;0,0157 1538 1;0,0137 1:0,0122 1;0,0110 1 й 0,0100 1:0,0092 1 й 0,0085 1:0)0079 1:0,0073 1:0,0069 1:0,0065 1:0,0061 1 й 0,0058 1 й 0,0055 1630 1713 10 1772 1804 1818 13 1827 1840 15 1845 16 1846 17 1848 18 1851 1850 20 1851 Таблица 3 Способ Среднечисловая молекулярная масса .гуминовых кислот в фракциях 56Известный 230 313 630 1230 1790 2115 2160 ВНИИПИ Заказ 4815/43 Тираж 778 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Г Предлагаемый 260 360 750 1500 2200 2600 2700