Способ количественного определения метилмеркаптана в воде

(51)4 С О Ы 3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ЕНИЯ ение ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промьппленности(56) Гершкович Е,Э, и др. Методы определения вредных веществ в воздухе, основанные на применении пленочных сорбентов. Методические рекомендации, Л., 1980.Лурье И.и. Унифицированные методы анализа вод, М,: Химия, 1973, с. 203, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛМЕРКАПТАНА В ВОДЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метилмеркаптана в воде, что может быть использовано в химической про.мышленности. 1 ель - повышение чувствительности определения И сокращвремени анализа, Определение метмеркаптана ведут растворением0,1567+0,0001 г метилмеркаптида свинца в 5 Х-ном водном растворе ацетатартути. Полученный раствор подкисляютсоляной кислотой и пропускают черезнего инертный гаэ при температуре60-70 С и расходе газа 300-400 мл//мин. Улавливание ведут в поглотительной трубке со смесью ацетатартути с глицерином. Метилмеркаптидртути элюируют водой и подвергаютвзаимодействию с соляно-кислым раствором И,М-диметил-пара-енилендиамина в присутствии хлорного железа. Оптическую плотность измеряют при 496 нм.Данный способ позволяет повысить чувствительность определения в 5000 раэи сократить время определения в12 раз по сравнению с известным способом. 1 ил., 2 табл.1 131Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метилмеркаптана вмногокомпонентных, окрашенных водныхрастворах на уровне предельно допустимой концентрации (0,0002 мг/л),например в сточных водах целлюлознобумажной промьппленности.Цель изобретения - повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа.На фиг.1 изображена схема установки для осуществления предлагаемого способа.Установка содержит сосуд 1 дляотдувки с крышкой 2, поглотительнуютрубку 3 и термостат 4.Способ осуществляют следующим образом,Построения калибровочного графика,На аналитических весах в стеклянном бюксе взвешивают навеску метилмеркаптица свинца марки х.4, равную0,1567+0,0001 г. Затем ееколичественно переносят в мерную колбу емкостью100 мл и растворяют в 53-ном водномрастворе ацетата ртути марки ч.д.а.В результате получается водорастворимый комплекс этих солей. Далее пипеткой отбирают 10 мл полученного водорастворимого комплекса, переносят егов мерную колбу емкостью 1000 мл идоводят до метки водой, В результате1 мл полученного стандартного раствора соответствует содержанию 5 мкгметилмеркаптана СНэЯН.В сосуд 1 для отдувки емкостью1000 мл пипеткой вносят 2,0 мл стандартного раствора и доводят объемдистиллированной водой до 1000 мл.Затем доводят рН полученного раствора концентрированной соляной кислотой до 1 и плотно закрывают сосудкрышкой 2, в которой закреплена поглотительная трубка 3 с жидким пленочным.сорбентом, Далее сосуд дляотдувки помещают в термостат 4 прио70+1 С и включают подачу инертногогаза (азот, аргон) в сосуд с расходом400 мг/мин. В результате метилмеркаитид свинца количественно разрушаетсяс образованием газообразного метилмеркаптана, который в свою очередьпереносится током инертного газа иэраствора на жидкий пленочный сорбент,где происходит его улавливание напленке раствора ацетата ртути и глицерина с образованием метилмеркапти 0718 2 да ртути. Через 30 мин поглотительную трубку снимают элюируют из нее метилмеркаптид ртути водой и проводят реакцию меркаптида с соляно-кислым раствором Н,Х-диметил-пара-фенилендиамина в присутствии хлорного железа. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при 496 нм (светофильтр 1 г 5 на ФЭКМ) в кювете с длиной слоя 2 см относительно нулевого раствора. В результате фотометрического анализа получают значение оптической плотности, равное 0,1, Анализируют аналогичным образом стандартный раствор метилмеркаптида свинца, взятого в количестве 0,2; 0,4;1,0; 4; 6; 8; 10; 20 мл, получают на калибровочном графике точки, которым соответствует содержание метилмеркаптана в исходном растворе, равное 1, 2, 5, 20, 30, 40, 50, 100 мкг, и строят калибровочный график (фиг.2), на котором представлена линейная зависимость содержания метилмеркаптана в модельном растворе от оптической плотности раствора, соответствующей этому содержанию.П р и м е р 1, Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в модельном растворе с концентрацией 0,0457 мг/л при значениях температуры, равных 55, 60, 65, 70,а75 С, и значениях расхода газа, равных 200, 300. 350, 400, 500 мг/мин. Данные анализа представлены в табл.1.П р и м е р 2. Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в производственной сточной воде Байкальского целлюлозно-бумажного комбината при 70 С и расходе газа 300 мл/мин. Данные анализа представлены в табл. 1.П р и м е р 3. Проводят определение метилмеркаптана по известному способу-прототипу в модельном растворе с концентрацией 10 мг/л прио100 С и расходе газа 80 мл/мин. Данные анализа представлены в табл.1,5 10 15 20 25 30 35 40 45 П р и м е р 4. Проводят определение метилмеркаптана по известномУ способу в модельных растворах с концентрациями 5, 10, 15, 20, 25 мг/л и по предлагаемому способу в модельных 55 растворах с концентрациями 0,002;0,0457; 0,2; 1; 5 мг/л при 70 С и расходе газа 350 мл/мин. Данные анализа представлены в табл. 2.Способ количественного определенияметилмеркаптана в воде путем пропускания газа через анализируемую пробу,улавливания метилмеркаптана с последующим его фотометрическим определением о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения чувствительности определения и сокращения временианализа, пропускание газа ведут приотемпературе 60-70 и расходе газа300-400 мл/мин, улавливание ведут нажидком пленочном сорбенте - смесиацетата ртути с глицерином с последующим элюированием образующегося меркаптида,Таблица 1 Способ определения Химический реагент для улавлива- ния ВзятоВН,мг Расходгаза НайденоСНЗЯНмг ТемпеВремяаналиСтепень ратура при отдувке,С концентрированияСН ЯН при отдувке,мл/мин Предлагаемый Жидкийпленочныйсорбент -ацетатртути сглицерином 300 60 350 . 65 Пример 1 0,0457 опыты, 1 400 70 400 75 контр,4 3 13107Установлены температурный режим проведения отдувки метилмеркаптана с последующим улавливанием его на жидком пленочном сорбенте и диапазон значений расхода газа при отдувке, что позволило достичь степени концентрирования анализируемого компонента, равной 2000 раз. Установленный интервал температур при отдувке обеспечивает максимальную степень отдувкиО при минимальном времени анализа,оПри температуре менее 60 С увели"о чивается время отдувки, более 70 С - резко повышается содержание водяных паровв газовой фазе при отдувке, 15 что приводит к захлебыванию жидкого пленочного сорбента и потере анализируемого компонента при последующем улавливании.Установленный интервал значений 20 расхода газа при отдувке обеспечивает максимальную степень отдувки при минимальном времени анализа. При расходе газа менее 300 мл/мин увеличивается время анализа, а увеличение25 расхода газа свыше 400 мл/мин приводит к потере анализируемого компонента в результате его проскока через поглотительную трубку с жидким пленочным сорбентом, Все это в сочетании 30 с фотометрическим окончанием анализа приводит к повышению чувствительности.Анализ данных, представленных в табл. 1, показывает, что в предлагаемом способе при температуре менее 35о60 С увеличивается время анализа, а 18 4при температуре более 70 С происходитпотеря анализируемого компонента врезультате захлебывания поглотительной трубки. Из табл. 1 также видно,что время анализа по предлагаемомуспособу сокращено в 12 раэ по сравнению с известным способом.Анализ данных, представленных втабл. 2, показывает, что достигнутыйпредел обнаружения метилмеркаптана вводе составляет 0,002 мг/л, а чувствительность известного способа составляет 10 мг/л.Таким образом, предлагаемый способпозволяет снизить предел обнаруженияв 5000 раз и сократить время определения в 12 раз по сравнению с известным способом,формула и э о б р е т е н и я 0,5 2000 0,0426 0,5 -"- 0,0428 0,5 -"- 0,0450 0,5 -"- 0,03001310718 Составитель С.ХованскаяТехред К.Попович Корректор Л,Патай Реви Редак Тирах 77 Государственного елам изобретенийа, Ж, Раув каз 1884/4 одписное оскв еское предприятие, г. Укгород, ул. Проектная,П олиг одствен ВНИИПИ по 3035, омитета СССРоткрытийкая наб., д, 4/