Способ определения трития в литийсодержащих соединениях

(51)5 С 01 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕН,щегЬайз, 1973, ч. 10398. 20 соб быт опред исполь итийсо чувст ерно-физическЕ.Качановскийкакун ых вени ускорение растворении солянойщением 1:2в раствор тельство СССР 4/00, 1981. гг 1 гпщ ргодпс ггадхагед 11 ггцшепгв апй 7, В 2, р.р.397 ЛИНИЯ ТРИТИЯНИЯХсится к оа именно(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ТИЙСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИН (57) Изобретение отн аналитической химии,а к споОПИСАН М АВТОРСКОМ щии соли ли неконтролир бавлением ж измерением уксусной ки ной выпарке да активных мых примесе щей фазы, 1 ления трития, и может овано при анализе различ ержащих образцов. Повыительности, точности и ализа достигается путем образца в смеси уксусной слот с объемным соотно,7 для перевода трития сусной кислоты, содержаия и активные изотопы емых примесей. Перед доидкого сцинтиллятора и ктивности трития раствор лоты подвергают вакуумдля удаления лития и ряизотопов неконтролнруе- .иэ жидкой тритийсодержа з.п. Ф-лы. 2 табл.13063Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения. трития в различных образцах, и может быть использовано вэкспериментах с литийсодержащими соединениями, облученными нейтронами.ель изобретения - повышение чувствительности, точности и ускорениеанализа.П р и м е р. Определяют активность, а по ней концентрацию трития, в облученном нейтронами с энергией14,1 Мэв карбонате лития следующимобразом.В реакционный сосуд помещают образец массой 2 г и растворяют его в6 мл смеси уксусной и соляной кислот,при этом тритий иэ образца переходитв раствор уксусной кислоты,При растворении используют 1007 ную уксусную кислоту марки "хч и35%-ную соляную кислоту марки "осч".В табл. 1 представлены результатырастворения образцов в смеси кислот.Для дальнейшей обработки исполь 25зуют образец, растворенный при наи-,более оптимальном соотношении кислот, равном 1:2, Далее путем вакуумной выпарки тритийсодержащий растворуксусной кислоты переводят в измерительный сосуд. Для этого раствор образца замораживают, установку вакуумируют до давления 60 Па. и герметизируют Затем измерительный сосудохлаждаютжидким азотом, а ранее охлажденный реакционный сосуд нагреваютдо 100 С и поддерживают температуруив течение 15 мин. Раствор уксуснойкислоты конденсируется в измерительном сосуде. После окончания выпарки 0измерительный сосуд отсоединяют отсистемы и добавляют в него жидкийсцинтиллятор. Активность трития определяют на жидкостной сцинтилляторной системе типа МагКТ 11, откалиброванной для абсолютных измерений образцами стандартной тритиевай водыи образцами, облученными в аттестованнам канале реактора Ф 1. Измерен-ная активность составляет 8, 1 х50х 10 " Ки/гчто соответствует концентрации трития,. равной 1,66 хх 10 ядер Т/г и хорошо согласуется 08 2с расчетной величиной, равной 1,74 х х 1 О ядер Т/г.8Растворение образца в смеси уксусной и соляной кислоты с объемным соотношением 1:2-2,7 позволяет уве" личить растворимость лития и ускорить процесс перехода трития из образца в жидкую фазу. Указанное объемное соотношение кислот обеспечивает минимальный объем жидкой тритийсодержащей фазы, что является необходимым условием высокой чувствительности метода, а кроме того приводит к отсутствию в ней соляной кислоты.Если на один объем уксусной кислоты будет приходиться менее двух объемов соляной кислоты, то для полного растворения образца потребуется большой объем смеси кислот, что приведет к увеличению выделяемого объема тритийсодержащей фазы н соответственно к снижению чувствительности.Предложенный способ определения трития позволяет по сравнению с прототипом (см. табл. 2):существенно уменьшить время обработки образца,повысить точность определения активности трития благодаря повьппению степени очистки от примесей и избавиться от использования ядовитых реактивов.Формула изобретения1, Способ определения трития в литийсодержащих соединениях, включающий растворение пробы в кислоте, отделение примесей, добавление жидкого сцинтиллятора и последующую количест-" венную регистрацию трития измерением радиоактивности, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения чувствительности,. точности и ускорения анализа, растворение пробы проводят в смеси уксусной и соляной кислот, а удаление примесей - с помощью вакуумной выпарки.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для растворения используют смесь уксусной и соляной кислот при соотношении 1;2,0-2,7.306308 4ТаблицаРезультаты растворения образцов карбоната лития смеси кислот фф снсоонпп ф нсЕ Результаты растворения Время, Х нерастворенногомин вещества Состав раствора 1 : 1,6 20 2. 118 1 : 1,9 3.2 120 4. 30 О 6. О Н О, 11 С 1, НС 1 СН. СООН 10 Таблица 2Сравнительная характеристика известного и предлагаемогоспособов Прототип Предлагаемый способ Параметр 1 1 1: 2,3 1: 2,1 1: 2 6 18 24с 1,5.Точность,Х 3. 1,6 4,3 1,5 5,6 Тираж 498 ВНИИПИ Заказ538 Подписное Произв.-полигр. пр-тке", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2,41 : 2,713 Время обработкидетектора, ч Чувствительность, Бк/г НО, Е 1 С 1,СН 1 СООН,СН СООЕ 1 Объемное соотношение солянойи уксусной кислот в растворителе