Способ электрохимического концентрирования элементов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) Я 594 С 27 48 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 14тделение Госфического цз 1 саз К.,СЬетп, 1977,инин А.И.983, т. 38,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения нитрит-ионов в водных растворах, Цель изобретения - уменьшение токсичности способа. Цель достигается тем, что анодное окисление элементов проводят на графитовом электроде в присутствии реагента-осадителя. В качестве реагента-осадителя используют кристаллический фиолетовый с концентрацией (2,6+О, 1) 10 М рН 6-10 индиферентного электролита. Предлагаемый способ позволяет определять нитрит-ионы без применения токсичных реагентов.1 13039Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамконцентрирования при полярографическом определении элементов, в особенности к вольтамперометрическим спо 5собам определения нитрит-ионов в водных растворах, и может быть использовано в анализе природных и сточныхвод, а также газовых сред.Цель изобретения - уменьшение токсичности способа,Поставленная цель достигается тем,что в способе электрохимическогоКонцентрирования элементов, преимущественно перед их полярографическим 15определением, включающем анодноеокисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осадителя ионов, образующихся врезультате окисления, и последующее 20химическое связывание этих ионовреагентом-осадителем на электроде, вкачестве реагента-осадителя используют кристаллический фиолетовый, ипредварительно производят связывание 25нитрит-ионов, содержащихся в индифферентном электролите при рН 6-10избьггком кристаллического фиолетового, определяемого количеством нитратов в электролите, и удаление связан- З 0ных нитратов из сферы электроднойреакции. Кроме того, индифферентнымэлектролитом служит иммитат морскойводы или его составляющие - растворхлорида натрия или хлорида кальция.Концентрирование осуществляют при потенциале электрода +1,0 - +1,1 В относительно насьпценного хлорсеребрянного электрода.Определение проводят на основеследующих протекающих реакций: в обьеме раствора - химического связываниянаходящихся в индифферентном электролите нитратов избытком кристаллического фиолетового и удаление образовавшегося соединения из сферыэлектродной реакции; на электроде -электрохимической реакцией ИО - МОхимической - связывание МО с крисЭталлическим фиолетовым.50Информацию о концентрации нитритов в растворе получают, измеряя высоту волны электровосстановленияобразующегося на электроде соединенияНижний предел обнаружения китритов составляет 1 мкг/л азота нитритного,Изменение рН от 6 в сторону умень)щения приведет к нереализуемости 252процессатак как в кислой среденитрит-ионы на графитсодержащем электроде не окисляются,Способ осуществляют следующим образом.В анализируемый раствор, перемешиваемый магнитной мешалкой, в течение 10-15 мин пропускают инертныйгаз (азот или аргон), При этом израствора удаляется кислород, способный помешать определению нитритаследствие электроихмического восстановления кислорода, наблюдающегосяв области потенциалов, близкой к интервалу, в котором поотекают аналитические значимые процессы.По истечении этого времени прекращают пропускание инертного газа,выставляют потенциал +1,0 В (относигельно насыщенного хлорсеребряногоэлектрода), включают электрохимйческую ячейку и проводят электролиз приэтом потенциале н течение 5 мин. Поокончании электролиза включают магнитную мешалку дают раствору успокоиться в течение 30-40 с и затемснимают катодную вольтамперограммув области потенциалов 0,0-1,0 В,предварительно переведя электродныйпотенциал на значение 0,0 В, По методу касательных измеряют высоту волны электрорастворения сконцентриро -ванного на электроде соединения,наблюдающуюся в области потенциалов-0,7 - -0,9 В. Содержание нитрит-ионовв анализируемом растворе определяютна основании предварительно построенного градуировочного графика зависимости высоты волны электрорастворениясконцентрированного на электроде соединения от концентрации нитрит-ионовв растворе, Градуировочный графикстроят в диапазоне 1-10 мкг/л азотанитритного.Нижний предел обнаружения метода составляет 1 мкг/л азота нитритного.Определению также не мешают элементы, не образующие соединений с кристаллическим фиолетовым. Сурьма (111) и иодид-ионы, образующие соединения с кристаллическим фиолетовым, не мешают определению в 100-кратном избытке.Формула изобретенияСпособ электрохимического концентрирования элементов, включающий анодСоставитель Т.НиколаеваТехред А.Кравчук Корректор А,Обручар Редактор А.Ревин Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 1302/44 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4. 3 13039 ное окисление элементов на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осадителя ионов, образующихся в результате электрохимического окисления, и последующее химическое связывание на электроде этих ионов с реагентом-осадителем, о т л и ч а ю 25 4щ и й с я тем, что, с целью уменьшения токсичности способа, в качествереагента-осадителя использован кристаллический фиолетовый с концентрацией (2,6+0,1) .10 М, а осаждениепроводят при рН 6-10 в индифферентномэлектролите.